Способы получения эфирных масел

[Хлоя]

Томилари, браво!
Расскажите поподробней пожалуйста, а потом и вопросы наверное возникнут.
Беллочка, я только трубку медную из автомагазина приволокла. Думаю, что на днях сделаю. Возьму тысячелистник, чтоб визуальный эффект был.

Насчет же масел - когда абсент делаешь - туйон - часть эфира полыни переходит неслабо. Делалипилифеечкувидели
Улетают эфиры даже при таком круговороте.

[Arti]

Да я вот тоже думаю, что при производстве абсента не только феечку увидишь. Хлоя, как вы не побоялись рискнуть здоровьем? Это ж глюков нахватаешься на всю оставшуюся жизнь. Очень советую тем, кто решит повторить опыт, повторять его либо в хорошо проветриваемом помещении, либо в респираторе.
Я тут в аромалампе перенюхала полыни, так меня потом вертолетило пол дня.

[Томилари]

температура пара выше 100 градусов не поднимется

Вы ошибаетесь - это температура воды не поднимается выше 100 градусов, поскольку вода нагретая выше 100 градусов - это пар. Пар как раз-таки греют и до 600 градусов (при использовании его в промышленных целях как энергоноситель), но какова его температура в домашних условиях - не знаю. Но если он остывает до 100 градусов - то это уже вода. Темпаратура фазового перехода - вещь постоянная.

Сырье было сухим (намокало в процессе, разумеется).

[Bella]

Томилари, точно не помню. Наверное так. Все же думаю, что для таких температур того же пара должны создаваться еще и особые условия. Давление, например, ну или как минимум замкнутая система. В домашних условиях такой термоизоляции не создается. Потому, думаю, как бы мы не нагревали пар, он должен по идее постоянно охлаждаться за счет теплообмена с водой, посудой и воздухом, ноконец, до той самой температуры кипения, может, чуточку больше. В любом случае это будет гораздо ниже, чем температура нагрева дна посуды. Там как раз те самые 600 градусов вполне возможны. Сложно сказать. Помню только точно, что когда металл ( железо) краснеет от нагрева - это уже порядка 850-900 градусов. Но это, конечно, возможно уже без воды.

[Bella]

Я сейчас скажу! Нет я скажу! Насчет азулена в тысячелистнике! А вот это зависит от качества воды! Чем меньше в воде извести. тем больше будет азулена.
Но успела выяснить, что азулен-то в растении не содержится! А образуется при перегонке!

Ну да. Азулен не содержится в таком виде в растениях, он синтезируется при получении эфирного масла. Кажется, на виноградовском сайте это есть.
Да, есть:
Один из основных компонентов масла хамазулен – вещество глубоко-фиолетового цвета, не содержится в свободном виде в растении, а образуется в процессе гидролитического распада нелетучих сесквитерпеновых лактонов при действии на них водяного пара в процессе водяной перегонки. Поэтому в экстрактах, полученных из ромашки, хамазулен не содержится и цвет экстракта в отличие от цвета эфирного масла не имеет фиолетового оттенка.
При получении масла тысячелистника он тоже образуется. Тоже у Виноградова пишут об этом и даже фальсифицируют этим маслом ромашковое:
http://viness.narod.ru/romashka_lekarst.htm

Может, тысячелистниковое легче получается?

Кстати, он как хамелеон. Разные кольца придают ему различные свойства.

Ну это надо вспомнить или найти где-то. Читала ведь.

[Bella]

Здесь как раз рассказывается и показывается очень наглядно процесс образования хамазулена из матрицина, который содержится в ромашке и является источником хамазулена.


Но не из-за этого сюда помещаю, просто хотелось вспомнить точно, где об этом пишется. Нашла, однако, Хлоя, то, что явно должно быть интересно Вам:
Разновидностью ферментации может быть длительное хранение (2-3 года) корней ириса в сухих условиях, после чего в них накапливаются необходимые ароматические компоненты.

Хотя, конечно, смотря для каких целей использовать его. Это касается, видимо, только получения эфиров. Вы, помнится, собирались извлекать другие полезные штуки-изофлавоны?
Вообще-то виноградовский сайт со своими ссылками как шкатулка со множеством выдвижных ящиков. Один раз посмотрел, потом попробуй вспомнить, где это видел.
Ничего, поиск помогает вспомнить.

[Bella]

Хлоя, Вы не могли бы посмотреть по этой ссылке с Виноградовского сайта один момент:

Сушить масло можно только плавленой глауберовой солью и ни в коем случае не хлористым кальцием, не известью, как это иногда практикуется, так как эти вещества, несомненно, действуют на некоторые составные части Э. масел и способствуют быстрому их осмолению.

Как Вы думаете это делается практически? Ее что ли прямо в масло помещают? Вроде как-то нелогично. Понятно, что за счет своей гигроскопичности она должна вбирать в себя влагу, но каким образом? На этой страничке пишут, что используется для этих целей и обчный хлористый натрий, и известь, что нежелательно. Ну наверное. А эта самая глауберовая соль нерастворимая? Надо для творческой работы уже красиво закончить описание производства масел. В принципе, не обязательно, но, думаю, не помешает для общей картины.

[Bella]

Девчонки, хотите похихикать? Угадайте, что это такое.





Вообще-то меня волнует момент, заготовка подходит для схемы, чтобы комиссии показывать. Дочка подкорректирует, конечно, а это вымучила я на редакторе.

[Arti]

У вас дистилляция какая паровая или водная? И дистиллятор, похоже, эпохи Гренуя.
Фото современного парового дистиллятора внизу.
Обогащенный эфирным маслом пар в одной куче с сухим сырьем не болтается. Сырье набивается очень плотно во всю емкость. Утрамбовывается как можно плотнее, так, что потом крышку завинчивают большим количеством болтов.
Давление внутри будет в несколько атмосфер.
Если сырье будет набито неплотно, ваш пар проскочит сквозь него и выход масла будет очень маленьким. Если вообще будет.
Где холодильник - видно на рисунке.
Дальше идет не один силиконовый шланг, а несколько. Диаметр важен. Хотя... вам-то он не важен.
Дальше стоит делительная воронка, которая сразу отсекает эфирное масло от дистиллята. Они стекают в разные емкости.

[logos]

Arti , а гидролат с небольшим количеством сырья получится, или тоже надо много-много?

[Arti]

logos чем больше, тем лучше.
Гидролат - это побочный продукт производства эфирного масла, они производятся вместе. Вот тот пар, что отделился и стал водой и есть гидролат. Поэтому на него распространяются те же правила.
Чем плотнее набьете сырье, тем лучше. Если его не утрамбовать, пар будет проскакивать сквозь него практически не насыщаясь.

[Bella]

Arti у Вас, очевидно,какие-то описания есть. Раз есть давление, да еще в несколько атмосфер, то обязательно уже и температура пара будет приличной. Нет у Вас температурного разбега? И какая именно температура оптимальная? При создании определенного давления возможно высоких значений добиться. А какая должна быть?
И еще один момент хотела уточнить. Про воронку делительную. Честно говоря, не помню какая именно она правильная. Это что-то типа какой-то колбы ( воронки) с краником внизу? Т.е., по мере наполнения гидролата это сливается? Или еще какое-то устройство?
Ну и тогда еще один вопрос, что я задала Хлое. Возможно, что-то есть о методах освобождения эфирного масла от остаточной влаги?

[Arti]

Температуру не помню.
Воронка да такая.
Остаточная влага всегда есть в эфирных маслах. Это видно, если заглянуть в бочку с эфирным маслом - там на дне как бы осаждаются такие пузырики.
Метод избавления один - выливать часть эфирных масел при делении в гидролат.

[Bella]

Почитала ту ссылку еще раз внимательнее ссылочку. Есть другие способы избавления от влаги - повторная перегонка масла.

Иногда нельзя бывает ограничиваться однократной перегонкой масла, а приходится повторять ее два-три раза и вести ректификацию со всеми особенностями фракционированной перегонки, стараясь, насколько возможно, уменьшить величину отбрасываемых фракций. Ректификация производится перегонкой с водяным паром под обыкновенным или уменьшенным давлением. Если для первоначальной выгонки масла рационально применять способ гонки под уменьшенным давлением, то для ректификации это является еще более желательным, в особенности ввиду того, что большинство Э. масел можно гнать при этом без водяного пара. При перегонке с водяным паром масло растворяет некоторое количество воды, выделить которую нельзя иначе, как какими-либо воду отнимающими веществами, а применение их далеко не всегда возможно и многие из них химически действуют на масло. При перегонке влажного масла под уменьшенным давлением вся вода перегоняется с первой, очень незначительной фракцией масла, отобрав которую отдельно, мы будем иметь остальное масло совершенно сухим.

И еще чуть-чуть виноградовский сайт почитала, потому что сомнения закрались по поводу давления и утрамбовки сырья. Это несомненно важно при промышленном производстве эфирных масел, потому что здесь приходится искать оптимальное соотношение качества и экономических показателей, чтобы масла были не баснословно дороги ( а на это прямопропорционально влияет скорость производственного процесса) и вполне приличное качество. В домашних условиях, мне кажется, ни давление, ни утрамбовка не важны. На вышеуказанном сайте прямо говорится, что низкое давление предпочтительнее, а утрамбовка важна именно для того, чтобы не выбивало сырье под действием давления ( в то время как пар под давлением при этом лучше "выбивает" масла из него, что, конечно, дает более высокое их содержание в паре и, естественно, повышает выход годного). Когда давление низкое ( в домашних условиях), даже лучше, как мне кажется, чтобы сырье лежало свободнее, чтобы пар мог его по максимуму обволакивать, восполняя возможности давления пара.
На всякий случай поясняю, что не спорю, а излагаю свои мысли и сомнения, поскольку при домашнем производстве это важный нюанс. Может, у кого-то другое мнение с объяснением. Было бы интересно узнать.

[Хлоя]

Беллочка, про обезвоживание потом поговорим, когда я про него прочитаю и вообще пойму шо это такое, ладно ? А то Вы уже знаете про него, а я совсем нет.
А сейчас - немножко компиляции по первичной отгонке с паром. Это моя мат. часть, которую я прылежно штудировала.

Теоретические основы получения эфирных масел перегонкой с водяным паром
В эфирномасличном производстве перегонку с водяным паром применяют для:
1. Извлечения эфирных масел из сырья
2. Очистки эфирных масел (повторная перегонка с водяным паром),
3. Извлечения эфирных масел из дистилляционных вод (когобация),
4. Обезвоживания эфирных масел (вакуум-сушка

В общем случае процесс перегонки эфирных масел с водяным паром рассматривается как бинарная система взаимно нерастворимых жидкостей — масла (по главному компоненту) и воды.
Основные особенности перегонки эфирных масел с водяным паром заключаются в следующем:
1) температура процесса перегонки эфирных масел с насыщенным водяным паром всегда ниже температуры кипения воды при данном давлении, т. е. под атмосферным давлением она ниже 100 °С;
2) количественное соотношение эфирного масла и воды в смеси паров зависит только от парциальных давлений данных компонентов и не зависит от соотношения их в жидкой фазе. Это свидетельствует о том, что состав паровой фазы постоянен до тех пор, пока в жидкости присутствуют оба компонента;
3) расход водяного пара на перегонку эфирного масла тем больше, чем ниже произведение парциального давления на молекулярную массу основного компонента. Поэтому малая молекулярная масса воды является одним из преимуществ перегонки с водяным паром таких высокомолекулярных жидкостей, которыми являются эфирные масла.
В реальных условиях расход пара всегда выше расчетного, что связано с неполным насыщением паровой фазы эфирным маслом, т. ё. с более низкими парциальным давлением и концентрацией эфирного масла по сравнению с идеальными условиями.

Перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром под повышенным давлением.
С повышением давления при перегонке в соответствии с газовыми законами возрастают температура перегоняемой жидкости и парциальное давление компонентов. Причем парциальное давление веществ, входящих в эфирные масла, за исключением низкокипящих углеводородов, увеличивается в большей степени, чем воды. Это обусловливает повышение концентрации эфирного масла в паровой фазе и, следовательно,— снижение расхода-пара.

В производстве эфирных масел перегонка с водяным паром под повышенным давлением применяется очень ограниченно. Она используется в процессе извлечения масел из сырья, но протекает только в нижней части перегонных аппаратов.

Перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром под вакуумом.

Перегонка при пониженном давлении снижает парциальное давление эфирного масла в большей степени, чем водяного пара; при этом уменьшается концентрация эфирного масла в паровой фазе и увеличивается расход пара.
Применение вакуума "преследует цель — сократить тепловое воздействие на термолабильные компоненты эфирных масел, особенно такие, как линалилацетат, линалоол и т. п. Однако перегонка с насыщенным водяным паром при пониженном давлении, с одной стороны, снижает температуру процесса, а с другой — увеличивает его длительность за счет малой концентрации масла в паровой фазе и, следовательно, малой скорости перегонки. Это способствует образованию нелетучих смолистых веществ из термолабильных компонентов. В связи с этим перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром при пониженном давлении неэффективна.

Это была расчетная теория. А вот уже нечто, приближенное к практике.

При переработке сырья с внешними эфирномасличными вместилищами водяной пар отделен от эфирного масла кутикулой или клеточной оболочкой вместилища, которые легко разрушаются при механических воздействиях и повышении температуры. При этом эфирное масло растекается по поверхности частиц сырья, и в соответствии с газовыми законами из него в первую очередь отгоняются углеводороды, обладающие высокой упругостью паров. Поэтому масло, полученное в начале процесса, богато углеводородами.

Если же эфирномасличные вместилища внутренние и не вскрыты при измельчении, то вначале преимущественно извлекаются кислородсодержащие соединения. В таком сырье между водяным паром и эфирным маслом кроме оболочки вместилища находятся многочисленные клетки тканей сырья, которые отделяют вместилища от поверхности. Поэтому компоненты эфирного масла вначале должны преодолеть сложный путь из вместилища на поверхность, омываемую паром. Считают, что они диффундируют внутри частиц сырья в виде раствора в воде. В связи с этим скорость и последовательность извлечения компонентов из внутренних вместилищ зависит от растворимости их в воде, а не от упругости пара. Эта зависимость проявляется опережающей скоростью извлечения кислородсодержащих компонентов масла, которые лучше растворимы в воде. Иллюстрацией служит процесс отгонки эфирных масел из полуплодиков тмина, листьев и ветвей эвкалипта. При переработке тмина вначале преимущественно извлекается карвон, а затем лимонен, температура которого на 47 °С ниже; из эвкалипта — цинеол (4шп 206,5 СС), а затем а-пинен с температурой кипения, равной 154 °С.
Уменьшить влияние растворимости на процесс отгонки масла можно путем высвобождения его из вместилищ (вскрытия их при измельчении).

Сопоставляя действие законов внутренней и конвективной диффузии нетрудно заметить, что процесс извлечения эфирного масла из сырья будет протекать тем эффективнее, чем больше его будет находиться на поверхности, чем выше относительная скорость движения пара и сырья в первом периоде и чем выше температура, особенно во втором периоде.

при выборе оптимального гидродинамического режима процесса необходимо учитывать распределение эфирного масла в сырье. Чем больше его на поверхности, тем большей может быть скорость гонки.
Однако с истощением сырья скорость извлечения масла и концентрация его в газовой фазе снижаются, процесс все в большей мере определяется действием закона массопроводности, на который гидродинамический режим не оказывает влияния. В этих условиях высокая скорость гонки способствует перерасходу пара.


Вопрос: КАК мне перегонять имбирь. Вот как? Как траву - на решетке, либо в воде - как древесину?
А то он вроде мягкий, но не трава всеж

[Bella]

Хлоя Мариночка, я все читаю, но вот почему-то у меня складывается впечатление, что это все говорится о дистилляции при помощи струи пара в воде, где находится сырье, тогда все логично. Не так? Есть, конечно, много общих моментов, но все же мне видится описание немного другого процесса, чем это делали мы.
Про имбирь буду думать, а то пока головы не хватает. Обязательно на нем сосредоточусь.

[Хлоя]

По моему не так.
Классическая дистилляция - с сухим сырьем. И именно ее применяют чаще всего для цветов, трав - то есть для растений, у которых эфирное масло на поверхности.

В воде, либо смоченные водой - только древесина, веточки, корни.
Я везде встречала именно такой подход.

[Arti]

Попробую разрубить этот гордиев узел. В промышленных масштабах эфирное масло имбиря получают методом паровой дистилляции. При чем как из сухих корней, так и из свежих. Масло из свежих корешков получается более ароматным, но выход очень мал, поэтому чаще используются сухие корни. Но и то, и то перегоняют с паром.

[Bella]

Хлоя, да, может быть. Я все еще раз обдумала, очень интересно. Вам не кажется, что процесс извлечения эфиров из этиих самых вместилищ в траве (цветках) немного напоминает все тот же осмос. Все то же давление. Тогда вообще-то совсем нелогично здесь давление завышенное применять. Ведь с уменьшением "внешнего" пара и увеличением "внутреннего" давления составляющих эфиров в цветках, извлечение их облегчается. Я правильно поняла? Правда, оговаривается ограничение по давлению из-за слишком хорошего извлечения уже всего остального нежелательного.
На самом деле интересно. Я что-то пропустила подобное.

Добавлено через 4 минуты

Масло из свежих корешков получается более ароматным, но выход очень мал, поэтому чаще используются сухие корни.

Да, так и должно быть. Имбирь нужно все-таки ферментировать, во время ферментации как раз и повышение содержания тех, самых масел. Вроде так.

Добавлено через 14 минут

Да, кстати, а паровая - это как? Они вроде все паровые. Только в одних сырье в воде, в других - сухое. И все обдувается паром. Или все же какие-то различия в названиях есть?

[Arti]

Дистилляция быает или паровая, или гидро.