PDA

Просмотр полной версии : Способы получения эфирных масел



Bella
01.03.2006, 10:12
Ну вот, нашла статейку, там очень подробно описана установка профессионалами. Кто хочет, можно попробовать. http://www.alhimik.ru/read/grosse20.html#270

Arti
14.03.2006, 01:37
Рекомендации по получению эфирного масла и дистиллята

В лабораторных домашних условиях этот процесс можно осуществить, имея колбу стеклянную, емкостью 2-3 л (из термостойкого стекла), стеклянный холодильник, две резиновые пробки (для колбы и холодильника), 2-3 метра резиновой трубки диаметром 8-10 мм, асбестовый лист 200 х 200 мм, прочную стеклянную трубку 6-8 мм, штатив лабораторный. Общая схема установки показана на рис. 1.

Технологический процесс отгонки эфирного масла осуществляется следующим образом:
Измельченное эфиромасличное сырье на 1/3 заполняют колбу и доливают водопроводной воды до заполнения на 2/3 колбы. После этого колбу закрывают резиновой пробкой и устанавливают на электроплитку, предварительно положив под донышко колбы асбестовый лист. На штатив укрепляют холодильник и изогнутой стеклянной трубкой соединяют с колбой. Нижний стеклянный штуцер холодильника подсоединяют шлангом к водопроводному крану, а от верхнего штуцера шланг помещают в раковину.

После холодильника устанавливают сосуд емкостью 500-100 мл (обыкновенная стеклянная банка). Когда в колбе вода закипит вместе с сырьем, начнется отгонка эфирного масла. Пары эфирного масла и воды конденсируется в холодильнике и в виде дистиллята собираются в банке. Эфирное масло легче воды, и оно всплывает в виде масляной пленки на поверхности собранного в банке дистиллята.

Учитывая, что эфирное масло частично растворимо в воде, дистиллят используется для полосканий и других целей, которые описаны для каждого эфирного масла.

"Ароматерапия" Солдатенко С. С., Николаевский В. В., Кироленко Е. С., Гладун М. И., Кащенко Г. Ф., Небрат С. Н., Дыхнова Т. В.

Barbarella
03.05.2006, 13:28
начнем с абсолютов или с фитоэссенций? фитоэссенции ведь получают различными видами дистилляции? какие тут есть подводные камни?
а про абсолюты я нашла на скиндокторе (это после этой инфо я устроила панику на тему абсолюта)

Абсолюты и конкреты
Абсолюты и конкреты - тип фитоэссенции, при получении которых используются химические растворители.

Этот способ получения используется в основном для производства фитоэссенций, предназначенных для парфюмерии. Или для тех растений, которые невозможно получить другими, классическими методами экстракции – различными видами дистилляции, а также методом СО2. Например жасмин, ирис, фиалка, жимолость, гвоздика и т.п.

Первой ступенью является получение конкретов. Для этого используются минеральные растворители (петролейный эфир или гексан). Ранее в качестве растворителя широко использовался бензол. В настоящее время его заменяют гексаном, который менее токсичен. Другой известный ранее растворитель - метилен хлорид - сейчас не применяют его из-за высокой токсичности.


Метод вакуумной дистилляции позволяет удалить большую часть растворителя. В результате получают конкрет, зачастую в полутвердой форме, содержащий летучие масляные фракции, не имеющие запаха, или же нелетучие компоненты (воски) и растительные пигменты (хлорофилл). В состав конкретов входят вещества, которые в спирте не растворяются, например растительные воски. Ценность конкретов заключается в их ароматах. Они гораздо ближе к природному запаху растения, чем абсолюты.

Вторая стадия заключается в промывке конкрета с использованием спирта. Это позволяет удалить воски и большую часть растворителя. После того, как спирт испарился, появляется новая фракция – абсолют.

Многие ученые не советуют применять абсолюты на коже, поскольку в абсолюте все равно остаются следы от растворителя. Химическая формула абсолюта также существенно отличается от химической формулы фитоэссенции. Многие из полезных для кожи компонентов удаляются в процессе получения, от чего сильно снижаются лечебные свойства фитоэссенции.

как-то маловато мне этого для создания полной картины!!!

Bella
03.05.2006, 13:47
Да, Наташ, спасибо! Я порылась пока и нашла ссылочку (http://www.poluchi5.ru/005040-4.html). Пусть пока поболтается Это по теме и можно почитать. Потом еще что сюда можно поместить. Наташ, а что сама про абсолю думаешь?

Ну я так и думаю, что можно тоже было бы использовать этот самый абсолю, если бы иметь настоящий медицинский спирт, а не денатурат, произведенный из нефти или древесины. Почему нет?

Почитала ссылочку, там пишут, что для духов используют закрепители. Это мускус и амбра. Это больше к духам, но скажу только одно предложение. Не знаю, откуда такая информация, но есть такое дело, что мускус и амбра как раз и являются веществами, вызывающие выделение особой секреции человека, которая, в свою очередь, вызывает сексуальное влечение. Но пахнут они отвратно сами по себе. Вот духи-то, которые раньше производили из натуральных масел, и были призваны заглушать этот запах. Извините за "легкое лирическое отступление", просто это следует из ссылки, а больше сказать по этому вопросу нечего. Просто интересная информация.

Barbarella
03.05.2006, 14:09
конкреты для получения абсолютов промывают денатуратом?!!.. :shock: :shock:

Bella
03.05.2006, 14:11
Это я для примера привела! :rzhu: Что Вы так пугаетесь! Некоторые его еще и пьют! Специально утрировала для сравнения.

Barbarella
03.05.2006, 14:15
я тут с вами поседею!!! шутницы, млин :rzhu: :rzhu: :rzhu: :rzhu: :rzhu:

Воронина
03.05.2006, 15:36
Наташ, а что сама про абсолю думаешь?
ну что я думаю...думаю как всегда в таком случае - надо быть уверенным в производителе :yes:
абсолюты делают двумя способами
первый - это с помощью растворителя (напр. бензин или гексан), растительное сырье помещают в растворитель и путем медленного нагреванияизвлекают молекулы аромата, затем этот раствор фильтуют и получается конкрет, а потом уже этот конкрет смешивают с чистым спиртом и охлаждают, опять фильтруют и в конце процесса испаряют алкоголь...на выходе получается густая жидкость, как раз тот самй абсолют
описанный метод широко используют для роз, жасмина и нероли
в малой степени следы растворителя остаются всегда, следовательно абсолют никогда не будет обладать той чистотой, которую можно достичь при получении эфирных масел путем дистилляции
второй способ - это анфлераж, но в наше время его уже практически не применяют из-за значительной продолжительности и трудоемкости, а значит и дороговизны
прежде этот метод применяли для получения душистых экстрактов из очень нежных цветов, например жасмина, продолжающих благоухать даже после того как их срезали
в процессе применяют очищенный холодный жир без запаха, нанося его на листы из стекла, и цветы выкладывают на слой жира, который поглощает эфирное масло, через день отработанные цветы заменяют на свежие...процесс многократно повторяется, пока жир не вберет в себя достаточно эфирного масла
полученную таким образом помаду растворяют в спирте, спирт испаряют и получается чистый абсолют
это я коротенько из Д. В. Браун

и еще немного из П. Дэвис
Абсолюты отличаются от эфирных масел тем, что обладают исключительно сильным ароматом и высокой целебной силой
некоторые ароматерапевты считают, что абсолюты не должны использоваться в ароматерапии, потому что они могут содержать следы растворителей типа ацетона, этанола или гексана, исключение составляют случаи, где используется натуральный этанол
однако на практике многие ароматерапевты используют абсолюты в небольших количествах
так же у неё описывается другой метод анфлеража: на деревянные рамы натягивают марлевые полотнища, пропитывают оливковым маслом и так же раскладывают лепестки цветов, ежедневно заменяя их на свежие
получившийся продукт используют в натуральном виде в качестве ароматного масла, или подвергают экстракции спиртом, чтобы отделить абсолют
в настоящее время с помощью этого метода получают не более 10% всех абсолютов, поскольку процесс слишком длителен и дорог



Почитала ссылочку, там пишут, что для духов используют закрепители. Это мускус и амбра. Это больше к духам, но скажу только одно предложение. Не знаю, откуда такая информация, но есть такое дело, что мускус и амбра как раз и являются веществами, вызывающие выделение особой секреции человека, которая, в свою очередь, вызывает сексуальное влечение. Но пахнут они отвратно сами по себе. Вот духи-то, которые раньше производили из натуральных масел, и были призваны заглушать этот запах. Извините за "легкое лирическое отступление", просто это следует из ссылки, а больше сказать по этому вопросу нечего. Просто интересная информация.
Белла, в качестве закрепителей в самодельных духах можно использовать тяжелые запахи типа пачули, ветивера, стиракса...
а мускус и амбра, да, это вещества по моему животного происхождения (если я ничего не путаю), и еще помните в парфюмере - бобровая струя была, тоже в качестве закрепителя запаха :)

Воронина
03.05.2006, 15:37
конкреты для получения абсолютов промывают денатуратом?!!.. :shock: :shock:
ну это же спирт :)
точно, некоторые и внутрь употребляют :yes:

Sunnyel
03.05.2006, 16:23
начнем с абсолютов или с фитоэссенций? фитоэссенции ведь получают различными видами дистилляции? какие тут есть подводные камни?Барбарелла, я пожалуй сразу уточню - что ты имеешь ввиду под фитоэссенциями? :repa:

Barbarella
03.05.2006, 16:33
Фитоэссенции (essential oils) -концентрированные летучие вещества, которые получают из разных частей растений с применением физических и химических методов.

Абсолюты и конкреты - тип фитоэссенции, при получении которых используются химические растворители.

эт я неправильно выразилась,наверное. я хотела сказать, что при получении паровой дистилляцией фэ получаются чище,чем когда их вытравливают химикатами. тут важно знать характер растворителся (ну типа денатуратом вымывали или медицинским)

а что тогда с жасмином? который разрушается при нагревании?..

Bella
26.06.2006, 14:53
Этассылка (http://festival.1september.ru/index.php?numb_artic=311061) - рассказ учителя ученикам в школе о получении эфирных масел.

Sunnyel
16.07.2006, 20:10
Так экстракт - получается инфуз?совсем не обязательно, может быть масляный экстракт, спиртовой экстракт, а может вообще какой-нибудь другой растворитель использоваться.
на счет маслянных экстрактов - надо уточнить на счет технологии, но наверное что-то близкое к инфузам. по крайней мере такие базы как календулу, зверобой, морковку получают именно настаиванием их на масле :yes:

Bella
12.08.2006, 15:01
А посмотрите, как интересно получают жасмин.

Для многих очень важных ароматических растений (роза, жасмин, резеда, нарцисс и жонкилла, фиалка, гелиотроп, левкои, ладан, гиацинт, сирень) перегонка с паром вообще не дает результата или приводит к получению масла совершенно непригодного для использования. В этом случае применяется экстракция летучими органическими растворителями. В качестве растворителя чаще всего используют этиловый спирт и очищенный петролейный эфир. Применение других растворителей (хлороформ, этиловый эфир, бензол) часто экономически невыгодно, так как эти растворители сравнительно дороги, кроме того, их применение приводит к получению сильно окрашенных продуктов.

Переработка цветков крупноцветного жасмина в Абхазии и Грузии.

Для получения масла используют жасмин крупноцветковый (Jasminum grandiflorum L.). Цветы жасмина обычно перерабатывают экстракцией петролейным эфиром и очень редко методом анфлеража. Чтобы повысить выход абсолю цветки можно перерабатывать комбинированным способом динамической сорбции с последующей экстракцией этих же цветков петролейным эфиром. При переработке цветков методом динамической сорбции масло из них извлекается потоком воздуха с последующей сорбцией летучих веществ активированным углем. При этом используется способность цветков жасмина продолжать вырабатывать и выделять дополнительные количества масла после того, как они сорваны с куста. Далее выработанные цветки подвергают экстракции петролейным эфиром и выделяют конкрет и абсолю.
Свежераспустившиеся цветы собирают в ранние утренние часы в сухую погоду и в свежем виде загружают на сетки, натянутые в герметичных камерах. Через камеры продувают сильный поток влажного воздуха (относительная влажность 95-98%), который уносит с собой летучие выделения цветков жасмина. Температура в камере - не выше 280 и не ниже 220 Из камер масло попадает в адсорбер с активированным углем, где масло сорбируется в течение 24 часов. Уголь из адсорбера выгружают после того, как будет выявлен проскок масла с отходящим воздухом. Обычно это происходит после того, как на 1 кг загруженного в адсорбер угля будет переработано 30-40 кг цветков, то есть примерно после 8-9 перегрузок камеры. По окончании выдувки цветки выгружают и подвергают экстракции петролейным эфиром для извлечения остатков масла и труднолетучих и нелетучих компонентов жасмина. Режим экстракции обычный с тремя циклами противоточного настаивания.
Цветки жасмина можно также подвергать двукратной экстракции и в непрерывных экстракторах. Первая продолжительностью 20 минут, вторая - 10 минут. После второй экстракции цветки промывают небольшим количеством свежего растворителя. Для более полного насыщения мисцеллы ее трижды используют для экстракции, после чего направляют на предварительное упаривание. Сконцентрированная мисцелла, пройдя фильтрацию и сушку прокаленным сульфатом натрия, окончательно выпаривается в вакуум-аппарате при остаточном давлении 70-85 кП и температуре 450. Последние остатки эфира удаляются при добавлении в содержимое аппарата небольшого количества этилового спирта. Для выделения абсолю полученный конкрет обрабатывают этиловым спиртом по обычной технологии.
Для извлечения масла, адсорбированного на активированном угле его обрабатывают диэтиловым эфиром в аппаратах типа Сокслета либо последовательным 20-ти кратным настаиванием длительностью каждого по 1 часу. Мисцелла, полученная при извлечении масла из угля, подсушивается прокаленным сульфатом натрия, а эфир отгоняется при остаточном давлении 55-60 кП.
Масло, полученное после десорбции активного угля состоит из летучих компонентов (бензилацетат, линалилацетат), а выделенное экстракцией петролейным эфиром - из смолообразных, труднолетучих веществ. Для получения окончательного продукта эти масла смешиваются. Выход адсорбционного масла составляет 0.15-0.20%, выход экстракционного масла (абсолю) из этих же цветков составляет 0.08-0.1%. Суммарный выход 0.25-0.30%. Полученное масло содержит спирта не более 8%.
Источник: http://www.viness.narod.ru

Nata
12.08.2006, 15:14
Ой как инересненько! Спасибо, Белла.
Вы упомянули в своем сообщении сирень, значит из нее тоже делают эфирное масло??

Bella
12.08.2006, 15:30
Я обратила на это внимание и это как-то странно, сайт очень серьезный, но ведь есть аксиома, что эфирных масел яблоневого цвета, сирени, ландыша, персика, абрикоса, липы, магнолии, папортника, кокоса, манго, банана, земляники, клубники, киви, дыни, огурца не существует, так как данные растения не являтся эфиромасличными.

Может, какие крохи все же существуют.

Nata
12.08.2006, 15:32
Белла, липа существует, очень дорогая, абсолют, несколько раз видела на разных зарубежных сайтах.

Bella
12.08.2006, 15:33
Ну вот видите, какие-то исключения из правил все же есть. Просто технологически, видимо, неоправданно получение эфиров из-за малого выхода.

Sunnyel
23.10.2006, 21:25
а сегодня нашла на американском сайте опять эфир из облепихи :roll: , получают методом СО2, пишyт что этот метод только недавно стал доступен и советуют в крем добавлять 1%.Ната, возможно Вы не обратили внимание, но раздел в котором находится это масло называется "масла полученые экстракцией CO2" без использования слова "эфирные". Напомню, что традиционно эфирными считаются масла полученные паровой дистилляцией или холодным отжимом (в случае цитрусов). Метод экстракции углекислым газом действительно является относительно* новым, и масла полученные этим способом несколько отличатся от масел полученных паровой дистилляцией - они имеют более высокую ноту, меньшее содержание терпенов и большее количество сложных эфиров, а так же молекулы более крупных размеров, которых нет в маслах полученных дистилляцией. Как пишет Ширли Прайс - эти масла в какой то степени более приближены к тому состоянию в котором они находятся в растениях. Потенциально они должны обладать очень хорошими терапевтическими свойствами, однако на практике эти свойства ещё не изучены - это же наверное можно назвать и основным "недостатком" таких масел - так как они отличаются по составу от масел полученных дистиляцией, то и свойства у них могут быть несколько отличными от тех которые мы ожидаем от того или иного эфирного масла.

* написала, что способ является "относительно" новым так как появился он ещё в начале 1980-х годов. Этим же способом ещё получают экстракты (используется более высокое давление, чем при получении масел) - они помимо летучих компонентов содержат и многие другие компоненты растений - воски, смолы, красители и т.д.

Bella
23.10.2006, 21:37
Я не стала развивать эту тему, но тоже не считаю классическими эфирными маслами подобные масла. Абсолю также.

Nata
23.10.2006, 21:49
Странно на американском сайте пишут что способ получения их масла СО2, а на австралийском, что паровая дистилляция, может это масло получают обоими методами?
:roll:
Да, на нашем форуме информация об облепихивом масле дана для СО2 экстракции
Тогда как же назвать эти масла, ведь это и не базовое, наверное все-же ближе к эфирным :roll:

Bella
23.10.2006, 21:56
Ну если брать в широком смысле слова, то и эфирное масло меда есть, однако не все ароматерапевты это признают и не считают это эфирным маслом.

Nata
23.10.2006, 21:59
Вопрос скорее всего в том как его использовать, думаю что здесь дозировки должны быть как у эфиров ( а может как у абсолютов, тогда еще меньше)?

Sunnyel
23.10.2006, 22:04
Тогда как же назвать эти масла, ведь это и не базовое, наверное все-же ближе к эфирным :roll:
Ната, а вам принципиально как их называть? нам ведь свойства важнее :wink: если посмотрите моё сообщение выше, то я там написала, что важно давление при котором используется этот метод - при более низком (относительно низком, так как оно всё равно очень высокое - уж простите за сумбур :oops: ) масла будут по составу приближены к эфирам, если же давление очень высокое, то в составе уже будут не только летучие вещества, так что эфирами это уже не назовёшь (описание именно такой облепихи у нас на сайте). Вообще мне кажется что здесь уместнее название "экстракты"

Bella
23.10.2006, 22:07
У меня был жасмин вивасановский, правда, в масле (вот не помню уже какая там база) 1:10, так прямо чистым маслом можно было пользоваться. Ничего не разводили. В абсолю ведь тоже какие-то проценты разные бывают, наверное. в любом случае ведь должны быть инструкции к применению?

Nata
23.10.2006, 22:11
Sunnyel mеня больше интересует дозировка, как его назвать и правда неважно, думала использовать его как базовое до 10%, а сегодня на американском сайте вычитала рекомендацию использовать 1%, кстати фруктовые экстракты советуют добавлять тоже до 1%.
Белла, инструкций нет, а насколько я знаю даже для разведенных абсолютов ( 3%, 5%) дозировка такая же как для эфорив, т.к. они очень "сильные", жасмин, нероли, роза, помашка тоже разводятся до 5% и дозировка ка обычные эфиры или в чистом виде дозировка раз в 20 меньше( 1капля на 50мл).
Маргул, я тоже думаю , что по концентрации они ближе к эфирам.

margul
23.10.2006, 22:14
Nata, я думаю стоит прислушиваться к рекомендациям. Мне все таки кажется, что по концентрированности активных веществ и составу они значительно ближе к эфирам, чем к базовым маслам.
Я еще видела рекомендацию от 1 до 3 % в состав крема.

Bella
23.10.2006, 22:16
Лучше не рисковать. :yes:
Да, помню, что про розу Арти говорила, то очень сильная и советовала разводить.

Sunnyel
23.10.2006, 22:23
Ну если брать в широком смысле слова, то и эфирное масло меда есть, однако не все ароматерапевты это признают и не считают это эфирным маслом.ну вообще то медовое масло получают экстракцией растворителем (как правило спиртом), так что оно является ни чуть не более "эфирным", чем любой другой абсолют.

Ната, по поводу дозировок могу предположить, что по тому же принципу: есть два варианта экстракта - в первом преобладают летучие компоненты, он по составу похож на эфирное масло полученое дистиляцией и использоваться должен в таких же маленьких концентрациях. А вот во втором варианте экстракта (где есть ещё и воски, смолы и др. нелетучие соединения) процент эфирных веществ очень небольшой и использовать их можно в более высоких концентрациях. Хотя это только моё предположение. :roll:

Bella
23.10.2006, 22:26
Я согласна по поводу меда, но другие на полном серьезе называют эфирное масло меда.

Nata
24.10.2006, 00:01
Да, о меде я тоже знаю, что это абсолют, на многих сайтах которые я просматривала его в разделе "абсолюты" продают, как "эфир" я его не встречала.

Arti
24.10.2006, 00:28
Столько интересного узнала. Спасибо! :) Только теперь и я буду мучиться. Я так слышала только про то, что СО2 добывают базовые масла из таких растений, как черника, морошка, малиновые косточки те же. И получаются как бы базовые масла. Так и называются у производителей. Но эфиры... :shock: Тут вы меня в ступор вогнали, буду изучать вопрос подробнее.

Nata
24.10.2006, 00:33
Арти, делитесь с нами полученными знаниями, я после вашего сообщения уже тоже ничего не понимаю, так базы или экстракты, которые похожи на абсолюты????? :roll:

Sunnyel
24.10.2006, 00:36
И получаются как бы базовые масла.Арти, подозреваю, что эти "как бы базы" и называют экстрактами

Bella
24.10.2006, 00:47
Кое-что здесь (http://viness.narod.ru/extra_ess_oils_extr.htm) можно прочитать про метод, в каких случаях его применяют.

Arti
24.10.2006, 00:58
Sunnyel, да, но тогда они и рядом с эфирами не валялись. В общем чтоб дальнейшую путаницу не вносить, я лучше вопрос поизучаю (поскольку до этого была вроде ясность, сейчас куда-то делась), потом сюда вернусь. Будет это дней через несколько, не раньше. :wink:

margul
24.10.2006, 01:02
Вот посмотрите на любимом сайте Arti :) (http://www.fromnaturewithlove.com/soap/EssentialOils.asp#co2extracts:)

Sunnyel
24.10.2006, 01:09
:cry: Арти, я ж 3 раза на предыдущей странице написала, что есть два способа экстракции СО2 - с давлением пониже и повыше, в первом больше получается похоже на эфиры, во втором на базы

margul
24.10.2006, 01:10
Да, я сейчас перевела, там написано как Sunnyel описала.
С давлением связано.

Nata
24.10.2006, 02:03
Значит тогда поставщики должны указывать базовое это масло или ближе к эфирам, т.к. способ получения СО2 об этом ничего не говорит ( что впрочем они и делают).

Arti
28.10.2006, 23:51
Пишу напоминалку самой себе. Вернее напомните мне пожалуйста через пару дней, что я обещала поделиться информацией. Про СО2 экстракцию прослушала сегодня целую лекцию. Лектора долго пытала. В роли лектора выступал физик с колоссальным опытом (как раз по процессу производства - то, что надо). Ему памятник поставить надо за терпение, потому что тупка у меня была включена по полной, но он терпеливо объяснял мне тупенькой что к чему. И вроде я местами врубилась. Переварю, попытаюсь популярно изложить.

Sunnyel
09.11.2006, 21:25
Арти, напоминаю, что ты хотела поделиться с нами информациейhttp://forum.cosmo.ru/style_emoticons/default/brows.gif

Arti
09.11.2006, 21:58
Я периодически вспоминаю об этом. Но оно еще в голове как следует не улеглось. Но я напишу, напишу. :yes:

margul
22.11.2006, 19:20
Здесь (http://www.nature-helps.com/Agora2000/homedistillation.htm) можно посмотреть как проиcходит процесс дистиляции ромашки, получения эфирного масла и ее гидролата. Очень наглядно.

Bella
22.11.2006, 20:04
Очень интересно! Спасибо за ссылочку. Вообщем уже можно свое производство открывать.

Arti
22.11.2006, 20:20
Вот я и говорю - типичный самогонный аппарат. :wink:

margul
23.11.2006, 14:52
Получение фармакологических веществ.

Промышленное производство:

Лекарственное растительное сырье может служить источником для получения очищенных индивидуальных биологически активных соединений. Изготовление таких препаратов осуществляется, как правило, на фармацевтических заводах и фабриках.

Для промышленного производства душистых веществ, абсолютных и эфирных масел, цветочных экстрактов и смол из растительного сырья, несмотря на разнообразие и специфику сырья и продуктов, характерно применение основных процессов химической технологии, которые принято делить на 5 классов:

химические — окисление, омыление, этерофикация и др.;
тепловые — нагревание, охлаждение, конденсация, выпаривание;
массообменные — сушка, кристаллизация, экстракция, перегонка жидкостей и др.;
гидромеханические — перемешивание, псевдоожижение, осаждение, фильтрование, центрифугирование, перемещение жидкостей и газов, сжатие газов;
механические — измельчение, транспортирование, смешение твердых материалов.
Как правило, процессы различных классов взаимосвязаны: например, протекание химической реакции часто определяется тепловыми и гидромеханическими процессами — нагреванием, охлаждением, перемешиванием, сушка — одновременно массообменным и тепловым процессами.

При этом технологическое оборудование, используемое для промышленного производства душистых веществ, абсолютных и эфирных масел, цветочных экстрактов и смол из растительного сырья, делится на основное и вспомогательное.

К основному относится оборудование для осуществления основных процессов химической технологии. Соответственно классификации процессов основное технологическое оборудование разделяют на 5 классов:

химические реакторы;
теплообменные аппараты — теплообменники, холодильники, испарители, конденсаторы;
массообменные аппараты — сушилки, кристаллизаторы, абсорберы, адсорберы, ионообменники, экстракторы, аппараты для перегонки жидкостей (дистилляторы и ректификаторы) и др.;
гидромеханические машины и аппараты — аппараты с перемешивающими устройствами, с псевдоожиженным слоем, отстойники, флорентины, фильтры, центрифуги, насосы, компрессоры;
оборудование для обработки твердых материалов — размолное, смесительное и др.
Вспомогательным называют оборудование для сбора, хранения и выдачи жидкого и сыпучего сырья, полупродуктов, продуктов, газов и отходов производства. К этому оборудованию относятся емкостная аппаратура для хранения жидкого и сыпучего сырья (цистерны, коробки), газохранилища (газгольдеры, сосуды для сжиженных углеводородных газов), промежуточные, расходные и приемные емкости (сборники, монтежю и мерники для жидкостей, ресиверы для газов, бункеры для сыпучих материалов и контейнеры для отходов производства).

Основным процессом при получении абсолютных и эфирных масел, цветочных экстрактов и смол из растительного сырья является массообмен.

При этом массообменными называются такие технологические процессы, которые сопровождаются переносом вещества! (массы) из одной фазы в другую.

Скорость протекания массообменных процессов определяется! скоростью переноса вещества (скоростью массопередачи).

Перенос вещества из одной фазы в другую осуществляется как молекулярной диффузией, так и конвективным переносом (массоотдачей).

Процесс молекулярной диффузии заключается в переходе молекул вещества из пограничного слоя одной фазы в пограничный слой другой через поверхность раздела фаз вследствие беспорядочного теплового движения молекул. Молекулярная диффузия протекает как в неподвижной, так и в движущейся среде.

Конвективный перенос (массоотдача) заключается в переходе частей веществ, состоящих из большого числа молекул, из глубины одной фазы к поверхности раздела фаз или от поверхности! раздела в глубину другой фазы. Конвективный перенос протекает! в движущейся среде.

При этом массоотдача протекает как в неподвижной, так и в движущейся среде. В неподвижной среде массоотдача заключается в молекулярной диффузии, в движущейся среде — как в молекулярной диффузии, так и в конвективном переносе вещества. Совокупность молекулярной диффузии и конвективного переноса! называется конвективной диффузией (конвекцией).

Конвекция бывает двух видов: естественная (свободная) и вынужденная. Естественная конвекция заключается в перемещении вещества в газовой или жидкой среде под действием внутренних факторов, к которым относятся разность концентраций или температур между различными частями этой среды.

Вынужденная конвекция заключается в перемещении вещества под действием внешних факторов, например, вследствие механического воздействия мешалки, насоса, воздуходувки и т. п. Скорость протекания обоих видов конвективной диффузии зависит от разности концентраций на границе раздела фаз и в ядре потока фазы, от физических свойств среды и скорости ее движения.

В производственных массообменных процессах обычно имеет место совместное протекание молекулярной диффузии и конвективного переноса вещества. Перенос вещества протекает всегда из фазы с большей концентрацией этого вещества в фазу с его меньшей концентрацией и заканчивается при достижении равновесного содержания этого вещества в фазах.

Основными видами процессов массообмена, наиболее широко используемыми в производстве, являются абсорбция, адсорбция, десорбция, экстракция, дистилляция, ректификация, кристаллизация и сушка.


Абсорбция
Абсорбция — это процесс избирательного поглощения газа или пара из газовой смеси жидким поглотителем — абсорбентом. В этом процессе происходит переход вещества из газовой или паровой фазы в жидкую. Переход вещества осуществляется молекулярной и конвективной диффузией за счет разности парциальных давлений извлекаемого газа (пара) в газовой и жидкой фазах.

Абсорбция бывает двух видов: физическая и химическая.

Физическая абсорбция не сопровождается химическим взаимодействием поглощаемого вещества с поглотителем.

Химическая абсорбция, при которой поглощаемый газ (пар) вступает в химическое взаимодействие с поглотителем, называется хемосорбцией.

Адсорбция
Адсорбция — это процесс избирательного поглощения газа, пара или растворенного в жидкости вещества поверхностью твердого пористого поглотителя — адсорбента из газовой или жидкой смеси. В этом процессе происходит переход вещества из газовой или жидкой фаз в твердую. Процесс адсорбции всегда сопровождается выделением тепла.
Адсорбция, так же как и абсорбция, бывает физической и химической (хемосорбция).

Процессы абсорбции и адсорбции часто сопровождаются обратным процессом — процессом десорбции, заключающимся в выделении поглощенного вещества (газа или пара) из абсорбента или адсорбента с целью многократного использования поглотителя или получения поглощенного вещества в чистом виде.

Для проведения процесса десорбции необходим подвод тепла.

Экстракция:
Экстракция — это процесс разделения смеси жидких веществ или извлечения жидкого вещества из твердого тела с помощью растворителя. Процесс экстракции основан на неодинаковой растворимости веществ в том или ином растворителе. При экстракции растворимое вещество легче переходит в растворитель.

При жидкостной экстракции в результате взаимодействия исходного раствора и экстрагента получают экстракт (раствор извлеченного компонента в экстрагенте) и рафинат (остаточный исходный раствор). Полученный экстракт направляют на извлечение из него экстрагированного вещества, а рафинат — на очистку от экстрагента.

При этом экстракторы (приспособления для извлечения) применяются для разграничения таких жидкостей, разделение которых либо практически невозможно, либо экономически невыгодно, а также для разделения смесей веществ, чувствительных к повышенным температурам.

Содержание эфирных масел в сырье, как правило, невысоко, поэтому экстракционные и дистилляционные цеха имеют оборудование для извлечения эфирных масел из большого количества низкоконцентрированных вторичных продуктов производства.

Дистилляция:
Дистилляция (простая перегонка) — это процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образующихся паров. Простая перегонка применяется для предварительного грубого разделения жидких смесей или для их очистки от примесей, смол и т. п.

Ректификация:
Ректификация — это процесс частичного или полного разделения двойных или многокомпонентных жидких смесей, протекающий при непрерывном взаимодействии поднимающихся паров со стекающей им навстречу жидкостью, называемой флегмой. Процесс ректификации состоит из множества процессов частичного испарения и конденсации, протекаемых одновременно. В этом процессе происходит переход вещества из жидкой фазы в паровую и из нее обратно в жидкую. Ректификация применяется для тонкого разделения жидких смесей и получения компонентов в чистом виде.

Процессы ректификации и простой перегонки (дистилляции) являются разновидностью процесса разделения жидких однородных смесей путем частичного испарения разделяемой смеси и последующей конденсации образующихся паров.

Кристаллизация:
Кристаллизация — это процесс выделения твердого вещества из раствора или расплава, сопровождающийся возникновением и ростом кристаллов этого вещества. Очевидно, в этом процессе имеет место переход вещества из жидкой фазы в твердую.

Технология очистки и выделения кристаллических душистых веществ предусматривает ряд операций: растворение сырца (продукта, загрязненного примесями) в специально подобранном растворителе, в который переходят примеси; кристаллизацию (образование кристаллов); отделение кристаллов от растворителя (фильтрованием, центрифугированием); промывку кристаллов, а при необходимости более полной очистки продукта от примесей — перекристаллизацию, то есть двух- или многократную кристаллизацию; сушку с целью удаления растворителя.

Сушка:
Сушка — это процесс удаления влаги из влажных материалов путем ее испарения. Скорость процесса сушки определяется главным образом скоростью диффузии влаги.

Кристаллические душистые вещества, подвергаемые сушке, отличаются низкой конечной влажностью при сравнительно незначительной начальной влажности, термочувствительностью, наличием преимущественно органических легковоспламеняющихся растворителей, способностью накапливать заряды статического электричества, склонностью к сводообразованию во влажном состоянии (в загрузочных бункерах).

margul
23.11.2006, 14:57
Способы получения:

Технология получения масел может быть различной. При этом ценность масла как косметического ингредиента также различна. Наиболее полезны для кожи масла, полученные холодной выжимкой. Их получают выдавливанием масла из раскрошенных зерен под прессом. Однако такой способ получения масла экономически невыгоден — слишком низкий выход готового продукта. Другой способ — выжимка под прессом при высоких температурах. При такой технологии выход масла больше, но его качество ниже. Еще больший выход дает экстракция при высоких температурах органическим растворителем. После экстракции растворитель удаляется выпариванием. Таким способом получают более дешевые сорта жирных масел и эфирные масла-абсолю, применение которых в косметических целях ограничено. Существуют и другие способы.

Способы получения эфирных масел:

Прессование: (отжим)

Этот способ применяется исключительно для цитрусовых: бергамота, грейпфрута, лимона, мандарина, апельсина. Масло выделяется из небольших мешочков, расположенных под поверхностью плода. Изначально масло просто выдавливали, сжимая плод руками. Жидкость собирали губкой, а затем выжимали в стакан.

Однако, учитывая трудовые затраты, в настоящее время эфирное масло из цитрусовых добывают с помощью специальные комбайнов. Наиболее хорошие результаты дает холодное прессование. Некоторые предприятия по производству цитрусовых масел подвергают отжатую кожуру дистилляции для эффективного отделения масла. Очевидно, что такое эфирное масло получается более низкого качества, но его нередко добавляют к отжатому маслу для увеличения общего выхода.

Получение эфирных масел экстракцией из раствора:

Под экстракцией подразумевают процесс диффузионного проникновения растворителя к вместилищам эфирного масла, его растворение и диффузию масла в обратном направлении из растительной ткани к поверхности частицы и далее в поток растворителя. Процесс диффузии начинается после того, как растворитель проникнет в эти клетки, так как в этом случае разрушаются связи между извлекаемыми веществами и растительной тканью, а наличие растворителя обеспечивает более высокую подвижность этих веществ.

Продолжительность экстракции, к примеру, розы, зависит от различных факторов: количества растворителя, подаваемого на экстракцию 1 кг сырья; условий экстракции в аппарате; температуры растворителя; его состава; скорости движения и др. Основной движущей силой процесса экстракции является разница между концентрацией извлекаемых веществ в материале и растворителе, которая называется градиентом концентрации. Когда концентрация вещества в растворителе приближается к концентрации его в твердом веществе, процесс экстракции резко замедляется и практически прекращается. Такая концентрация веществ в растворителе называется равновесной.

На эффективность экстракции сырья в значительной степени влияют физические свойства применяемых растворителей. Требования к растворителю, особенно к его чистоте, очень строги. Он должен хорошо растворять эфирные масла, не иметь остаточного запаха, не должен вступать в химическую реакцию с эфирными маслами и с сопутствующими им веществами, должен хорошо растворять целевые вещества, но не растворять другие вещества, содержащиеся в растительном сырье, иметь температуру кипения значительно ниже температуры кипения эфирных масел, быть невзрывоопасным и экономически выгодным.

Для получения абсолютных масел и смол из ароматического растительного материала (цветов, листьев и т. д.) используют углеводородные растворители. Растительный материал помещают в растворитель и медленно нагревают для извлечения молекул ароматического вещества, которые переходят в раствор. Затем раствор фильтруют для отделения конкрета — полутвердого (твердого) продукта. В нем содержится примерно 50% воска и 50% летучего эфирного масла. Для выделения абсолю из воскоподобной массы конкрета последний смешивают с чистым спиртом для растворения молекул ароматического вещества, а затем охлаждают. После этого с целью удаления ненужных примесей и отделения нерастворимых веществ смесь фильтруют, а затем, создавая разрежение, спирт медленно испаряют. В результате остается густая, липкая, окрашенная жидкость, которую и называют абсолю.

Извлечение эфирных масел с помощью растворителей можно использовать для камедей и смол в целях получения душистых экстрактов. На месте повреждения дерева или растения выступает вещество, при запустевании оно становится твердым или пластичным — это и есть смола. Для нужд производства смолы получают, делая надрезы коры или ствола. Выступающая смола затвердевает на воздухе.

Натуральные экстракты душистых смол получают с помощью углеводородных растворителей, таких как петролейный эфир, гексан или спирт.

Очищенный петролейный эфир, являющийся смесью углеводородов (гексана и пентана), представляет собой легколетучую бесцветную жидкость, хорошо растворяющую эфирные масла и растительные воски и практически нерастворимую в воде.

Петролейный эфир не отвечает некоторым требованиям, предъявляемым к растворителям для экстракции эфирномасличного сырья. Отрицательными его свойствами являются широкий диапазон температур выкипания, взрывоопасность и др. Петролейный эфир в сезон переработки эфирномасличного сырья используется в обороте многократно, при этом из него постепенно улетучиваются легкие фракции. Так как экстрагируемость сырья зависит от температуры кипения растворителя, изменение фракционного состава растворителя приводит к изменению выхода эфирного масла.

В дальнейшем растворители удаляют фильтрацией и последующей дистилляцией. Если используют углеводородный растворитель, то в результате остается резиноид, душистый экстракт смолы (например, бензойный резиноид). Если растворителем был спирт, то получается абсолют ароматической смолы. Например, абсолю, или абсолютное масло, ароматических смол ладана и мирры можно извлечь из живицы — сырого отвердевшего сока растений, выделяющегося на срезах. Однако и тот, и другой можно извлечь дистилляцией под действием пара, в результате чего получится эфирное масло.

Анфлераж:

Анфлераж - извлечение ароматических веществ из цветков. Этот процесс также позволяет получить абсолю, но в наше время его уже практически не применяют из-за значительной продолжительности и трудоемкости, а значит, и дороговизны. Прежде процесс применяли для получения душистых экстрактов из нежных цветков, продолжающих благоухать даже после того, как их срезали. В процессе применяют очищенный холодный жир без запаха. Его наносят на листы из стекла в больших прямоугольных деревянных рамах. Цветки выкладывают на слой жира, который поглощает эфирное масло. Примерно через день отработанные цветки заменяют новыми. Процесс многократно повторяют, пока жир не вберет в себя достаточно эфирного масла. Насыщенный ароматическим веществом жир называют помадой. Помаду растворяют в спирте, а затем обрабатывают. Спирт испаряется, и получается чистый абсолют.

Извлечение эфирного масла из цветков сорбцией:

При получении масел сорбционным методом используют процесс адсорбции — поглощения паров эфирных масел поверхностью твердых тел (адсорбентов). Этот процесс отличается от анфлеража тем, что в качестве поглотителя вместо дорогих пищевых жиров используют дешевый активированный уголь. Сорбционный метод в эфирномасличной промышленности используется при получении масла из цветков жасмина.

Процессуальная схема получения эфирного масла сорбцией состоит в следующем: цветки жасмина продуваются увлажненным воздухом, который уносит с собой пары масла, выделяемого цветками. Образовавшуюся смесь паров жасминного эфирного масла и воздуха пропускают через слои адсорбента, который улавливает из воздуха пары масел. В дальнейшем проводят десорбцию активированного угля, которая заключается в экстракции эфирного масла из угля жидким растворителем. Из полученной мисцеллы (раствора масла в растворителе) путем отгонки растворителя выделяют жасминное эфирное масло.

Извлечение эфирного масла с помощью двуокиси углерода:

Это относительно новый способ, его применяют только с 80-х годов XX века. Стоимость продукта высока из-за дороговизны оборудования. Процесс был разработан для парфюмерной про¬мышленности. Ожидается, что получаемые таким образом масла будут иметь высокое качество, чистоту и естественное состояние, как внутри живого растения. И конечно, они будут свободны от примесей и двуокиси углерода.

Цена получаемого в настоящее время продукта слишком высока, однако по мере снижения цен и увеличения производства получаемые масла станут доступнее. Новые эфирные масла имеют химический состав, отличный от уже применяемых, и поэтому потребуются дополнительные исследования для выявления их терапевтического воздействия.

Дистилляция и извлечение эфирных масел из дистилляционных вод:

Для извлечения эфирных масел чаще всего используют наиболее экономичный способ — дистилляцию.
При дистилляции растение нагревают, помещая его в воду и доводя до кипения, или нагревают на пару. Высокая температура и пар разрушают структуру клеток растений, и эфирное масло вытекает из них. Молекулы эфирного масла и пара перемещаются по трубке, проходят через охлаждающий бак и снова обретают жидкое состояние. Полученная жидкость собирается в специальной емкости и представляет собой смесь масла и воды.

Необходимо очень тщательно и правильно осуществлять дистилляцию во избежание потерь ценных эфирных масел и возможных изменений их химического состава. Одни растения подвергают дистилляции сразу после сбора, другие — выдержав несколько дней. А некоторые растения сначала высушивают, а потом уже извлекают из них эфирное масло.

Проходящая по подвергаемому дистилляции растению вода насыщается ароматическим веществом и используется повторно, ее можно применять как туалетную воду, подобно лавандовой или розовой.

Во время процесса дистилляции испаряются только самые маленькие летучие молекулы. Эфирные масла, содержащие большинство таких молекул, называют сильнолетучими. Если же в эфирном масле больше тяжелых молекул, то вещества называют слаболетучими. Если размеры молекул вещества средние — это среднелетучие эфирные масла.

Запах сильнолетучих масел исчезает в течение 24 часов. Базилик, грейпфрут, лимон, эвкалипт дают сильнолетучие масла. Как правило, они возбуждают и поднимают настроение.

Аромат среднелетучих эфирных масел сохраняется 2-3 дня. Ромашка, герань, лаванда содержат среднелетучие масла. Обычно они тонизируют и благотворно воздействуют на процессы метаболизма и системы органов тела.

Аромат слаболетучих эфирных масел сохраняется не меньше недели. Ладан, мирра, нероли, пачули, ветиверт содержат слаболетучие масла, они обычно расслабляют и успокаивают.

Первая дистилляция дает наилучшее качество. Повторная и последующая дистилляции дают дешевые масла, непригодные для ароматерапии.

При этом процесс перегонки дистилляционных вод (когобация) определяется закономерностями перегонки растворов с ограниченной взаимной растворимостью. Вещество, которое находится и растворе в меньшем количестве, обладает повышенной летучестью, то есть более высокой летучестью, чем при отгонке того же вещества из раствора с полной взаимной растворимостью (например, из раствора эфирного масла в петролейном эфире).

Это обстоятельство делает возможной отгонку эфирного масла из дистилляционных вод, несмотря на то, что по отношению к воде оно является высококипящим компонентом. Если бы эфирное масло обладало неограниченной растворяемостью в воде, то паровая фаза обогащалась бы при перегонке не эфирным маслом, а парами воды.

При этом, чем больше растворимость эфирного масла в воде, тем труднее оно отгоняется, то есть необходимо отогнать большее количество дистиллята, чтобы извлечь практически все содержащееся в дисцилляте масло.

Другим способом извлечения эфирных масел из дистилляционных вод является адсорбция:
При проведении процесса адсорбции розового масла дистиллят пропускается через слои твердого вещества (адсорбента), которое поглощает масло. Адсорбция основана на взаимном притяжении молекул извлекаемого вещества и адсорбента (физическая адсорбция) и обусловлена особыми свойствами последнего. Адсорбция сопровождается выделением тепла поглощаемого компонента, поэтому количество адсорбированного вещества возрастает с понижением температуры. Скорость процесса адсорбции зависит от поверхности адсорбента, концентрации извлекаемого вещества в обрабатываемой смеси и от других факторов.

При извлечении розового масла в качестве адсорбента используется активированный уголь, который поставляется в виде гранул величиной 1- 5 мм . Удельная поверхность активированных углей очень велика и колеблется от 600 до 1700 м/г.

Вакуум-дистилляция:

Этот способ применяется в том случае, когда требуется щадящая очистка полученного эфирного масла. Дистилляция в вакууме является одной из форм дистилляции с водяным паром. Вакуум (низкое давление) способствует тому, что эфирные масла получают. при более низкой температуре, то есть в более щадящем режиме.

Гидродиффузия:

Гидродиффузия, или перколяция, — отгонка водяным паром — самый современный способ получения эфирного масла. Процесс происходит быстрее, чем при дистилляции, а применяемое оборудование гораздо проще, чем при экстракции двуокисью углерода.

Процесс отгонки эфирного масла из цветочно-травянистого и цветочного сырья заключается в том, что через слой измельченного сырья пропускается насыщенный водяной пар (спрей), который нагревает частички сырья и испаряет эфирное масло с их поверхности.

Затем полученную в результате жидкость — а она состоит из смеси конденсированного пара и эфирного масла — охлаждают. Как и в случае дистилляции, эфирное масло и воду легко отделить друг от друга.

Этот процесс значительно сложнее процесса перегонки паром эфирного масла, предварительно выделенного из сырья и находящегося в жидком состоянии. Эфирное масло в измельченном сырье лишь частично находится на поверхности (на срезах). Основная его часть расположена во вместилищах внутри частиц сырья и изолирована от водяного пара оболочками клеток, в которые оно заключено. При отгонке конденсат пара, образующийся при работе аппарата, просачивается через деформированные под влиянием тепла и влаги клеточные стенки к вместилищам эфирного масла. Этот процесс обеспечивает постепенный вывод эфирного масла на поверхность клеток, откуда оно испаряется при соприкосновении с паром.

Образованную смесь паров эфирного масла и воды конденсируют, а из полученного дистиллята выделяют эфирное масло: сначала методом отстаивания, затем перегонкой дистиллята или адсорбцией масла из дистиллята на активированных углях.

Процесс отгонки эфирного масла из цветочно-травянистого и цветочного сырья можно рассматривать как процесс перегонки двух взаимно нерастворимых жидкостей. В данном случае такими жидкостями являются вода и эфирное масло, которые условно рассматриваются как один компонент.

В процессе отгонки из сырья эфирного масла изменяется только содержание его в сырье и в паровой фазе, а температура процесса остается неизменной, эфирное масло в смеси с водой (в данном случае — с паром) кипит при температуре ниже температуры кипения воды.

Основные компоненты эфирных масел кипят в интервале температур 198-253 "С, а при перегонке их с водяным паром температура паровой фазы близка к 100 С (несколько ниже). Эта особенность процесса способствует сохранению качества эфирных масел при извлечении их методом отгонки с паром (однако и при температуре 100 С качество масел несколько ухудшается).

Отгонка эфирномасличного сырья с паром в зависимости от вида сырья производится двумя способами: подачей водяного пара в сырье без залива его водой и при предварительном смешивании сырья с водой. При переработке цветочно-травянистого сырья (лаванды, шалфея, мяты, герани, базилика) отгонка эфирного масла проводится без воды в перегонных аппаратах, в которые пар подводится извне.

Отгонка эфирного масла из цветков розы проводится путем нагревания содержащихся в аппарате воды и сырья перегретым (острым) паром, который конденсируется и вызывает кипение загруженной в аппарат воды. В этом случае водяные пары, контактирующие с цветками и испаряющие содержащееся в них масло, частично образуются внутри перегонного аппарата. При этом переработка розы значительно отличается, так как роза проходит дополнительную операцию (ферментацию) перед отгонкой эфирного масла и не подвергается измельчению. Эфирное масло из дистиллята извлекается методом адсорбции активированным углем. Цветки поступают в ферментационные аппараты, где смешиваются с солевым раствором и ферментируются. Эта операция, к примеру, проводимая в течение 2 часов в подогретом растворе поваренной соли, позволяет сохранить цветки и повышает выход эфирного масла до 40%.

На аппарат поступает смесь цветков с рассолом. Во время отгонки этой смеси из приемника-разделителя отводится дистиллят, в котором содержится основное количество эфирного масла. Дистиллят поступает на адсорбционные колонки, где эфирное масло адсорбируется на угле, а отработанный дистиллят удаляется из цеха. После извлечения масла из углей раствор масла в серном эфире подвергается перегонке.

Аппараты для отгонки эфирного масла в зависимости от вида сырья выделяются в три группы: для переработки чернового, цветочно-травянистого и цветочного сырья.

Мацерация:

Мацерация — метод извлечения эфирных масел из растительного сырья с помощью масляных экстрактов, не оказывающего влияния на аромат эфирного масла.

Кроме чистых масел, в косметике часто используются масляные экстракты, которые в аннотациях также иногда называют маслами. За основу берется какое-нибудь пищевое масло, например, соевое, кукурузное, рапсовое, оливковое и т. д., с помощью которого из растительного сырья экстрагируются жирорастворимые компоненты. Например, таким образом получают масла моркови и укропа, поскольку такая методика позволяет одновременно экстрагировать жирное и эфирное масла. Такие масла, как масло зверобоя и календулы, также получают методом мацерации. Их цветы заливают горячим растительным маслом, с помощью которого из них экстрагируются эфирные масла. При этом клетки с ароматическим веществом разрушаются, и эфирное масло переходит в раствор. В течение нескольких дней раствор периодически встряхивают. Полученное масло фильтруют. Для повышения выхода конечного продукта масло или жир слегка подогревают.

Источник: aromaru.ru

Bella
25.11.2006, 00:45
Вот я и говорю - типичный самогонный аппарат. :wink:
Нет, Arti, думаю, что это не совсем то, хотя я тоже на то самое подумала. Самогоноварение - это типичная дистиляция. Процесс, основанный на том, что у спирта и воды разная температура кипения и конденсации. Кстати, ведь в эфирах тоже много спиртов. Потому и способы производства общие.
А в Маргулькиной ссылке, думаю, гидродиффузия - отгонка водяным паром, основанная на абсорбции. Это более современный способ, масло получается при этом более качественным, потому как не требуется использование высоких температур. Или я что-то не так поняла? А какие комментарии к картинкам?

Arti
25.11.2006, 01:01
Ну вам виднее. :wink:

Bella
25.11.2006, 01:13
Да мне не виднее, просто я хотела бы сама знать, что это такое, потому и прошу девчонок перевести, хоть какие термины там употребляются. Я все же склоняюсь именно к этому способу. Потому наверное и цена у ромашки не такая уж маленькая. Все же дистиляция попроще. И те масла, что получают дистиляцией конечно будут дешевле. Это я сравниваю ромашку элписовскую и в вашем магазине. В принципе дистиляция с паром, паровая дистиляция и отгонка с паром - это один и тот же процесс, а цена, как пишут, определяется как раз содержанием того самого хамазулена.

Sunnyel
25.11.2006, 06:16
А в Маргулькиной ссылке, думаю, гидродиффузия - отгонка водяным паром, основанная на абсорбции. Это более современный способ, масло получается при этом более качественным, потому как не требуется использование высоких температур.ну-у-у, статья называется Distillation of Matricaria recutita (German chamomile) - мне кажется тут даже переводить не надо, что бы понять о чём она :lol:
да и какая же это гидродиффузия, если при гидродиффузии пар подаётся сверху? да и температуры при гидродифузии ровно те же самые, что и при дистиляции, так как используется тот же самый пар :yes:

Bella
25.11.2006, 23:24
Sunnyel, сколько я понимаю, дистиляция - это процесс, когда цветки ромашки или еще какого вещества в воде доводят до кипения, затем пары собирают и конденсируют в холодильнике. Таким образом получается масло с гидролатом, которые потом разделяют. А вот процесс, изображенный в ссылке - это когда через цветки прогоняют пар, естественно нагретый, но там немного по другому проходит сам процесс. Да собственно, Маргулька дала очень хорошие описания здесь (http://forum.aromarti.ru/viewtopic.php?t=848&start=40). И эту информацию взяла отсюда. Потому мне показалось более убедительным, что изображенный процесс является именно гидродиффузией или перколяцией. Доводы о температуре там тоже приводят. А до этого я считала, что ромашку получают именно дистиляцией. Тем более, что в описаниях получения масла на том же самом винессе указывают именно дистиляцию с паром. И тут же в следующем предложении как отгонку с паром. Так что я до сих пор в сомнении, один ли это способ или разные. Но судя по тому, что в названии статьи указывается именно это слово, как я поняла, дистиляция, то наверное одно и то же.

Sunnyel
26.11.2006, 00:11
Sunnyel, сколько я понимаю, дистиляция - это процесс, когда цветки ромашки или еще какого вещества в воде доводят до кипения, затем пары собирают и конденсируют в холодильнике. :no: Точнее не совсем так. Существует несколько способов дистилляции.
Первый способ - паровая дистилляция (он как раз и используется в случае с ромашкой, а так же при получении большинства эфирных масел) - когда растительное сырьё располагается на решётке, а снизу подаётся пар, который проходя через растения извлекает из них молекулы эфирных масел. Этот способ используется для получения эфирных масел например из листьев и цветов растений.
В случае же если для получения эфирного масла используется например древесина, то в таких случаях паровая дистилляция малоэффективна и как раз используется гидродистилляция - описанный Вами метод когда сырьё сначало заливается водой и затем доводится до кипения.

Вот собственно ещё цитата про паровую дистилляцию из любимого Вами Виноградова (http://www.viness.narod.ru/extra_ess_oils_dist.htm) :wink:

Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части.

Почему автор статьи, приведённой Маргул обозвал паровую дистилляцию гидродиффузией я не знаю :dontknow:

Bella
26.11.2006, 00:53
Лена, я все же думаю, что у Виноградова описывается другой процесс. Там все равно пар пропускают под давлением, как я поняла через слой жидкости - воду с сырьем. А на маргулькиной картинке мне показалось, что пар пропускают непосредственно через сырье, не через раствор в воде. Или мне показалось? Может я ошибаюсь, конечно. Однако четко там не пишут, что через сырье пропу скают пар, а не через сырье в воде. Но мне кажется, что потому и называется именно диффузия - взаимное проникновение соприкасающихся веществ друг в друга вследствие теплового движения молекул и атомов. Здесь эфирные масла непосредственно проникают в пар.
А виноградовский сайт мне нравится, конечно, но ведь время не стоит на месте и ничто не может быть догмой. Все постепенно устаревает и разрабатываются новые методы. Почему нет?

Sunnyel
26.11.2006, 01:54
А на маргулькиной картинке мне показалось, что пар пропускают непосредственно через сырье, не через раствор в воде.это и есть паровая дистилляция - пропускание пара через сырьё :yes: если сырьё находится в воде - это уже не паровая, а гидродистилляция


Однако четко там не пишут, что через сырье пропу скают пар, а не через сырье в водеа как Вы себе представляете пропускание пара через сырьё с водой? http://www.kolobok.wrg.ru/smiles/remake/shok.gif

Bella
26.11.2006, 02:10
А точно так же, как пропускают газы через металл в ковшах через отверстие снизу. Под давлением, через шиберные затворы. Ну а уж через какую-то жидкость и не очень высокое давление нужно. И чем больше я рассматриваю схему на виноградовском сайте, мне все больше это и напоминает. Газы (каковым является пар тоже) довольно часто пропускают через какие-то жидкости. Кстати сказать, одной из задач пропускания газов через металл является выравнивание температур, в виноградовском сайте как раз и говорится о предотвращении перегрева. Да вообще многие технологии используют так называемый "барботаж ванны". Например, при помощи пропускания газов через жидкости мы их можем дегазировать, как ни странно, потому что растворенные газы из жидкости проникают в более крупные пузырьки и уносятся с ними вверх. Так что ничего удивительного в этом как раз нет. И очень запросто такой пар мог увлекать за собой на поверхность эфиры.
Не знаю, Лена. Ничего не утверждаю, поскольку с этой терминологией точно запуталась. Помню, правда, что вроде читала что-то похожее именно на деформацию сырья на том самом виноградовском сайде, но пока не могу найти. Завтра уже посмотрю.
Я тоже думала, это гидродистиляция - это дистиляция с водным раствором. Однако тогда не увязывается гидродиффузия. Почему гидро, если через сырье, а не раствор в воде? Надо поискать по и-нету что-то именно про перколяцию еще. Помню, что попадался мне раньше этот термин. Но сегодня уже все равно после работы ничего не соображаю. Все завтра.

Завтра уже наступило, потому добавляю в этом посте, что нашла. Ну прежде всего ссылочка (http://fromserge.narod.ru/lecture/L7.htm) по производству настоек, конечно, но принципы там описываются различные хорошо (экстракция, перколяция, мацерация и т.д.) На самом деле это непрерывный просто способ подачи экстрагента. В нашем случае получается пар. Только вот теперь он в каком качестве выступает?Экстрагент? Ну в принципе почему нет?
Вообщем терминологию надо, конечно, изучать, поскольку ее используют в разных описаниях, чтобы представлять себе о чем именно идет речь. Так что думаю, что лишний раз посмотреть все эти способы под новым углом зрения - не помешает.
ссылочка (http://www.medbusiness.ru/index.php?id=190)интересная, которая тоже описывает процессы выделения летучих веществ из сырья, но уже не в лабораторных условиях, а в производственных масштабах.

Bella
21.01.2007, 01:43
Сегодня в реальной жизни тоже обсуждали способы получения масел и именно перколяцию. Читали Браун. Все же хорошо, что книжки стали появляться в магазинах (они все-таки менее грмоздкие, чем папки с распечатками, можно с собой в сумке носить) , каждую вылазку в город что-то покупаю. Так вот в Браун не проводит знак равенства между гидродиффузией (перколяцией) и дистиляцией, выносит это как отдельный способ получения.

Arti
30.01.2007, 03:25
Все собиралась написать про экстракты, и все никак собраться не могла. В основном еще потому, что все чаще приходится заниматься не прочтением форума, а наведением на нем порядка. :(

В общем рассказываю как поняла. Возможно что-то подзабыла, что-то недопоняла, в случае чего уточняйте, я выяснять буду.

Итак, начнем с того, что СО2 экстракты - это не масла. Не масла в том понимании, в котором мы привыкли их воспринимать.

Грубо говоря, это вытяжка из растений с помощью углекислого газа. И там содержатся не только триглицериды, но и все остальные вещества, что есть в растении, в том числе вода, минералы и т.д. В зависимости от давления получаются более летучие, или менее летучие экстракты. Но они не являются ни эфирными, ни жирными маслами.

Что касается технологии, то углекислый газ потом просто улетучивается, и его примесей в экстрактах не остается.

Как смогла, так объяснила.

Sunnyel
30.01.2007, 19:59
Итак, начнем с того, что СО2 экстракты - это не масла. Не масла в том понимании, в котором мы привыкли их воспринимать.ну это опять же зависит от того, что понимать под эфирными маслами, потому как большинство авторов относят к ним только полученные дистилляцией и отжимом из цитрусов (хотя встречала точку зрения, что эфирные масла - это только полученные дстилляцией), в этом смысле абсолюты так же не являются маслами :no: но многие их именно так и воспринимают
По моим ощущениям ладан полученный экстракцией СО2, по запаху отличается от дистилированного не сильнее чем оманский от индийского или эфиопского, а по консистенции и вовсе не отличается. Ваниль СО2 куда больше похожа на эфирное масло, чем абсолют ванили (и что особенно приятно - куда безопаснее для использования в кулинарии), а вот СО2-total действительно не похожи ни на эфирные, ни на базовые масла, впрочем как и СО2 из корня морковки

Bella
30.01.2007, 20:02
А Вы считаете абсолютно чистым используемый углекислый газ?

Sunnyel
30.01.2007, 20:13
Белла, Вы про что? :repa:

Bella
30.01.2007, 20:17
Про качество, про состав масел, полученные разными способами. Все про то же. А Вы на что ориентируетесь? Я на описание способов получения.

Sunnyel
30.01.2007, 20:25
Белла, меня терзают смутные сомненья, что я Вас не правильно поняла, но отвечу уж как поняла. Если Вы спашивали считаю ли я чистыми масла (буду уж их по инерции маслами называть :? ) полученные СО2, то да - считаю. Так как углекислый газ - это именно газ и в обычных условиях (тех которых масла обычно хранятся масла) он никак не может оставаться в маслах, так как улетучивается

Arti
30.01.2007, 20:32
Выходит-выходит, в реакцию он не вступает, улетучивается весь. Исследования проводили, мин нет.

Bella
30.01.2007, 20:37
Ну а как относиться к тому, что углекислый газ растворяет в себе не только эфиры, но и то, что эфирами не является? Ведь при получении той же дистияляцией есть граница разделения вода - масло. А здесь этой границы нет. На всякий случай я уточняю, что не спорю, а просто рассуждаю, можно сказать, что задаю вопрос себе тоже.

Sunnyel
30.01.2007, 20:51
Белла, так мы же с Арти об этом выше и писали - СО2-экстракты по сути не являются эфирными маслами и по мимо летучих веществ содержат и другие компоненты растений (в том числе и водорастворимые которые в процессе дистиляции остаются в гидролатах, а так же те которые разрушаются при воздействии высоких температур), но лично я не вижу в этом ничего плохого - это же не какие-то посторонние химические/синтетические вещества, а такие же компоненты растений как и эфирные масла.

Bella
30.01.2007, 20:57
Ну ясно, тогда я просто не поняла, я думала, что Вы как раз и утверждаете, что это самые натуральные масла и ничем не отличаются от полученных уже классическими способами. Вообщем-то наверное для каких-то целей и неплохо. Экстракты, "притянутые" таким образом в эту смеську тоже обладают большой ценностью. Тоже думаю, что это может быть что-то типа того, что находится в гидролатах.
Ну а мне как-то больше тоже по душе та точка зрения, что самые настоящие эфирные масла - это именно полученные разными способами дистиляции.

margul
30.01.2007, 22:23
У меня есть СО2 облепиха, и вот по ощущениям она очень похожа на облепиховое масло, которое я сама собирала с поверхности отстаивающегося сока. Замечательная, как масло, только впитывается быстрее, а так - даже пахнет так же.

Bunny
26.02.2007, 21:26
Девочки, HELP!
Получила СО2 календулы- выглядит как... мазут! :shock:
Подскажите, пож-та, как пользоваться! Не представляла себе, что он будет таким. Ещё не могу понять дозировка со2 рассчитывается точно так же, как и у эфиров?

Sunnyel
27.02.2007, 09:12
Bunny, я для удобства разводила некоторое количество экстракта в жожоба (до 10-20%) - достаточно хорошо расходится если немного подогреть. Поскольку эксперементировала с небольшим колисеством, то брала чуть чуть экстракта кончиком зубочистки (объёмом примерно на 1-2 капли) и добавляла несколько капель жожоба, немного подогревала (на батерее) и той же зубочисткой перемешивала до однородной массы. А потом уже увеличивалаколичество жожоба до нужной концентрации.

Рекомендуемая концентрация для СО2-total - 0,5-1%

Bunny
27.02.2007, 09:59
Спасибо, большое!
То есть на 30 мл необходимо 0,3 мл со2 ? То есть 6 капель- а эфиры при этом добавлять, исходя из того, что на 30 мл базы надо брать 15 капель? То есть 15-6= 9 капель эфира (незлого ) :wink:

Sunnyel
27.02.2007, 10:19
Bunny, я в Ваших расчётах чё-то запуталась :oops:
предлагаю сделать 30% раствор в жожоба и использовать его как обычный эфир :wink: (сама сделала 20% и использую в чуть больших концентрациях :? )

Bunny
27.02.2007, 20:19
Ой, ну расчёты элементарные Сорри, если запутала )))

1 мл= 20 капель
0.3 мл = х капель
х= 20*0.3= 6 капель

Смесь 30 мл содержит 15 капель эфира

Из 15 возможных капель вычитаем 6 и получаем, что можно ещё добавить 9 капель другого эфира. Во- какая математика )))

Пошла творить крем ))))))

Sunnyel
27.02.2007, 20:30
э-э-э, я вообще так поняла что 1% раствор с СО2 экстрактом эквивалентен 3% раствору эфирных масел (исходя из рекомендуемых конценраций), то есть если у Вас в смеси 6 капель СО2 на 30мл, то эфиров туда уже не надо (кажется :repa:). А Вы хотите ещё 9 капель накапать...

Bunny
27.02.2007, 20:38
Семёе Семёныч! Ну теперь понятно! Я сначала поняла, что со2 должен составлять 1 % от смеси! О как- ну, теперь всё ясненько! Спасибо!

Nata
23.04.2007, 16:08
Sunnyel я поняла что концентрация СО2 должна быть в 1.5 раз меньше чем эфира в креме( т.е. он более "сильный")?

Sunnyel
23.04.2007, 17:31
Nata, каких-то общепринятых рекомендаций по дозировке не существует, так как СО2 экстракты появились относительно недавно. Не думаю, что их можно обобщить до "в 1,5 раза меньше чем эфиров", так как они очень сильно отличаются между собой (сравните хотя бы СО2select и CO2total одного и того же растения), приведённая выше рекомендация взята с одного из сайтов торгующих этими экстрактами. Я обычно СО2select использую как обычные эфиры, CO2total аналогично абсолютам развожу раз в 5 жожоба (так и работать с ними проще), СО2 таких растений как шиповник, облепиха, корень моркови до 10-15% (хотя могу и 1% взять), так как они всё-таки ближе к базам

Томилари
08.01.2008, 08:57
Дамы, позвольте вклиниться в вашу дискуссию. Дело в том, что я получила дома это самое голубое ромашковое масло. И не методом заказа в инет-магазине, а методом самой натуральной пароводяной дистилляции. Трубки использовала силиконовые, сырье закладывала в отдельную емкость, на дно которой подавала пар, откуда он шел в холодильник. Все пары шли по силикону.
Как я поняла из вашего обсуждения, вы боитесь потерь драгоценного пара, но на мой взгляд, вы не там его боитесь потерять. Как показал мой опыт, не столь существенны температурные потери, сколь лабиринтные - это когда пар "заблуждается" в излишних изгибах посуды и трубок, спотыкается о патрубки. Я сначала тоже хотела заложить сырье на решетку прямо в пароварку, но меня совершенно не устроило отверстие для выпуска пара - во-первых, оно слишком узкое, во-вторых, оно снабжено выступом ВНИЗ милимметров на 7-10, т.е. пар поднимается до крышки, но чтоб выйти из нее он должен спуститься вниз и "найти" дырдочку... В общем, вспоминая курс теплотехники, где рассматривалась механика течения газов, я сделела вывод, что тут я потеряю нехилую часть драгоценного пара. Поэтому конструкция усложнилась, и сырье переехало в другую емкость, с более "благозвучной" крышкой.
Вот что у меня получилось:

Bella
08.01.2008, 13:04
Томилари, очень интересно! Так расскажите подробнее про свою конструкцию, пожалуйста. Из описания понятно, что выходное отверстие расположено вверху крышки и сырь в отдельной емкости от емкости, где образуется пар. Ну это ведь уже и есть классика дистилляции с паром. А сырье сухое или в воде? Поскольку существуют оба способа получения.
Надо же! Не думала, что в домашних условиях достижимы такие результаты. Вы молодец!
Да, обсуждали мы не потери пара как таковые, а попадание конденсата в емкость с испаряющейся жидкостью, которая стоит на огне, стало быть есть площадь соприкосновения с большими температурами, которые не есть совсем хорошо для масел.
Кстати, в Вашем способе этого уже бояться не стоит, так как Вы изолировали емкость с сырьем от высоких температур, так что пусть себе конденсируется сколько угодно, температура пара выше 100 градусов не поднимется, а азулены из ромашки и образуются при термальной обработке, такчто получается, что чем дольше, тем лучше.

Хлоя
08.01.2008, 13:21
Томилари, браво!
Расскажите поподробней пожалуйста, а потом и вопросы наверное возникнут.
Беллочка, я только трубку медную из автомагазина приволокла. Думаю, что на днях сделаю. Возьму тысячелистник, чтоб визуальный эффект был.

Насчет же масел - когда абсент делаешь - туйон - часть эфира полыни переходит неслабо. Делалипилифеечкувидели :)
Улетают эфиры даже при таком круговороте.

Arti
08.01.2008, 14:37
Да я вот тоже думаю, что при производстве абсента не только феечку увидишь. Хлоя, как вы не побоялись рискнуть здоровьем? Это ж глюков нахватаешься на всю оставшуюся жизнь. Очень советую тем, кто решит повторить опыт, повторять его либо в хорошо проветриваемом помещении, либо в респираторе.
Я тут в аромалампе перенюхала полыни, так меня потом вертолетило пол дня.

Томилари
09.01.2008, 08:03
температура пара выше 100 градусов не поднимется

Вы ошибаетесь - это температура воды не поднимается выше 100 градусов, поскольку вода нагретая выше 100 градусов - это пар. Пар как раз-таки греют и до 600 градусов (при использовании его в промышленных целях как энергоноситель), но какова его температура в домашних условиях - не знаю. Но если он остывает до 100 градусов - то это уже вода. Темпаратура фазового перехода - вещь постоянная.

Сырье было сухим (намокало в процессе, разумеется).

Bella
09.01.2008, 17:52
Томилари, точно не помню. Наверное так. Все же думаю, что для таких температур того же пара должны создаваться еще и особые условия. Давление, например, ну или как минимум замкнутая система. В домашних условиях такой термоизоляции не создается. Потому, думаю, как бы мы не нагревали пар, он должен по идее постоянно охлаждаться за счет теплообмена с водой, посудой и воздухом, ноконец, до той самой температуры кипения, может, чуточку больше. В любом случае это будет гораздо ниже, чем температура нагрева дна посуды. Там как раз те самые 600 градусов вполне возможны. Сложно сказать. Помню только точно, что когда металл ( железо) краснеет от нагрева - это уже порядка 850-900 градусов. Но это, конечно, возможно уже без воды.

Bella
11.01.2008, 01:55
Я сейчас скажу! Нет я скажу! Насчет азулена в тысячелистнике! А вот это зависит от качества воды! Чем меньше в воде извести. тем больше будет азулена.
Но успела выяснить, что азулен-то в растении не содержится! А образуется при перегонке!


Ну да. Азулен не содержится в таком виде в растениях, он синтезируется при получении эфирного масла. Кажется, на виноградовском сайте это есть.
Да, есть:
Один из основных компонентов масла хамазулен – вещество глубоко-фиолетового цвета, не содержится в свободном виде в растении, а образуется в процессе гидролитического распада нелетучих сесквитерпеновых лактонов при действии на них водяного пара в процессе водяной перегонки. Поэтому в экстрактах, полученных из ромашки, хамазулен не содержится и цвет экстракта в отличие от цвета эфирного масла не имеет фиолетового оттенка.
При получении масла тысячелистника он тоже образуется. Тоже у Виноградова пишут об этом и даже фальсифицируют этим маслом ромашковое:
http://viness.narod.ru/romashka_lekarst.htm

Может, тысячелистниковое легче получается?

Кстати, он как хамелеон. Разные кольца придают ему различные свойства.

Ну это надо вспомнить или найти где-то. Читала ведь.

Bella
12.01.2008, 15:53
Здесь (http://narod.yandex.ru/cgi-bin/yandmarkup?cluster=15&prog=0x2757571A&HndlQuery=1214977984&PageNum=0&g=5&d=0&q0=1422894224&p=) как раз рассказывается и показывается очень наглядно процесс образования хамазулена из матрицина, который содержится в ромашке и является источником хамазулена.
http://i017.radikal.ru/0801/b5/d749f12b3f2ft.jpg (http://radikal.ru/F/i017.radikal.ru/0801/b5/d749f12b3f2f.gif.html)

Но не из-за этого сюда помещаю, просто хотелось вспомнить точно, где об этом пишется. Нашла, однако, Хлоя, то, что явно должно быть интересно Вам:
Разновидностью ферментации может быть длительное хранение (2-3 года) корней ириса в сухих условиях, после чего в них накапливаются необходимые ароматические компоненты.

Хотя, конечно, смотря для каких целей использовать его. Это касается, видимо, только получения эфиров. Вы, помнится, собирались извлекать другие полезные штуки-изофлавоны?
Вообще-то виноградовский сайт со своими ссылками как шкатулка со множеством выдвижных ящиков. Один раз посмотрел, потом попробуй вспомнить, где это видел. :smeil:
Ничего, поиск помогает вспомнить.

Bella
11.02.2008, 23:06
Хлоя, Вы не могли бы посмотреть по этой ссылке с Виноградовского сайта (http://viness.narod.ru/ess_oils_pol.htm) один момент:

Сушить масло можно только плавленой глауберовой солью и ни в коем случае не хлористым кальцием, не известью, как это иногда практикуется, так как эти вещества, несомненно, действуют на некоторые составные части Э. масел и способствуют быстрому их осмолению.

Как Вы думаете это делается практически? Ее что ли прямо в масло помещают? Вроде как-то нелогично. Понятно, что за счет своей гигроскопичности она должна вбирать в себя влагу, но каким образом? На этой страничке пишут, что используется для этих целей и обчный хлористый натрий, и известь, что нежелательно. Ну наверное. А эта самая глауберовая соль нерастворимая? Надо для творческой работы уже красиво закончить описание производства масел. В принципе, не обязательно, но, думаю, не помешает для общей картины.

Bella
11.02.2008, 23:11
Девчонки, хотите похихикать? Угадайте, что это такое.



http://i027.radikal.ru/0802/bb/2d8dfb2e7f89t.jpg (http://radikal.ru/F/i027.radikal.ru/0802/bb/2d8dfb2e7f89.jpg.html)

Вообще-то меня волнует момент, заготовка подходит для схемы, чтобы комиссии показывать. Дочка подкорректирует, конечно, а это вымучила я на редакторе.

Arti
11.02.2008, 23:46
У вас дистилляция какая паровая или водная? И дистиллятор, похоже, эпохи Гренуя.
Фото современного парового дистиллятора внизу.
Обогащенный эфирным маслом пар в одной куче с сухим сырьем не болтается. Сырье набивается очень плотно во всю емкость. Утрамбовывается как можно плотнее, так, что потом крышку завинчивают большим количеством болтов.
Давление внутри будет в несколько атмосфер.
Если сырье будет набито неплотно, ваш пар проскочит сквозь него и выход масла будет очень маленьким. Если вообще будет.
Где холодильник - видно на рисунке.
Дальше идет не один силиконовый шланг, а несколько. Диаметр важен. Хотя... вам-то он не важен.
Дальше стоит делительная воронка, которая сразу отсекает эфирное масло от дистиллята. Они стекают в разные емкости.

logos
12.02.2008, 00:06
Arti , а гидролат с небольшим количеством сырья получится, или тоже надо много-много?

Arti
12.02.2008, 00:13
logos чем больше, тем лучше.
Гидролат - это побочный продукт производства эфирного масла, они производятся вместе. Вот тот пар, что отделился и стал водой и есть гидролат. Поэтому на него распространяются те же правила.
Чем плотнее набьете сырье, тем лучше. Если его не утрамбовать, пар будет проскакивать сквозь него практически не насыщаясь.

Bella
12.02.2008, 01:04
Arti у Вас, очевидно,какие-то описания есть. Раз есть давление, да еще в несколько атмосфер, то обязательно уже и температура пара будет приличной. Нет у Вас температурного разбега? И какая именно температура оптимальная? При создании определенного давления возможно высоких значений добиться. А какая должна быть?
И еще один момент хотела уточнить. Про воронку делительную. Честно говоря, не помню какая именно она правильная. Это что-то типа какой-то колбы ( воронки) с краником внизу? Т.е., по мере наполнения гидролата это сливается? Или еще какое-то устройство?
Ну и тогда еще один вопрос, что я задала Хлое. Возможно, что-то есть о методах освобождения эфирного масла от остаточной влаги?

Arti
12.02.2008, 01:14
Температуру не помню.
Воронка да такая.
Остаточная влага всегда есть в эфирных маслах. Это видно, если заглянуть в бочку с эфирным маслом - там на дне как бы осаждаются такие пузырики.
Метод избавления один - выливать часть эфирных масел при делении в гидролат.

Bella
12.02.2008, 01:42
Почитала ту ссылку еще раз внимательнее ссылочку. Есть другие способы избавления от влаги - повторная перегонка масла.

Иногда нельзя бывает ограничиваться однократной перегонкой масла, а приходится повторять ее два-три раза и вести ректификацию со всеми особенностями фракционированной перегонки, стараясь, насколько возможно, уменьшить величину отбрасываемых фракций. Ректификация производится перегонкой с водяным паром под обыкновенным или уменьшенным давлением. Если для первоначальной выгонки масла рационально применять способ гонки под уменьшенным давлением, то для ректификации это является еще более желательным, в особенности ввиду того, что большинство Э. масел можно гнать при этом без водяного пара. При перегонке с водяным паром масло растворяет некоторое количество воды, выделить которую нельзя иначе, как какими-либо воду отнимающими веществами, а применение их далеко не всегда возможно и многие из них химически действуют на масло. При перегонке влажного масла под уменьшенным давлением вся вода перегоняется с первой, очень незначительной фракцией масла, отобрав которую отдельно, мы будем иметь остальное масло совершенно сухим.

И еще чуть-чуть виноградовский сайт почитала, потому что сомнения закрались по поводу давления и утрамбовки сырья. Это несомненно важно при промышленном производстве эфирных масел, потому что здесь приходится искать оптимальное соотношение качества и экономических показателей, чтобы масла были не баснословно дороги ( а на это прямопропорционально влияет скорость производственного процесса) и вполне приличное качество. В домашних условиях, мне кажется, ни давление, ни утрамбовка не важны. На вышеуказанном сайте прямо говорится, что низкое давление предпочтительнее, а утрамбовка важна именно для того, чтобы не выбивало сырье под действием давления ( в то время как пар под давлением при этом лучше "выбивает" масла из него, что, конечно, дает более высокое их содержание в паре и, естественно, повышает выход годного). Когда давление низкое ( в домашних условиях), даже лучше, как мне кажется, чтобы сырье лежало свободнее, чтобы пар мог его по максимуму обволакивать, восполняя возможности давления пара.
На всякий случай поясняю, что не спорю, а излагаю свои мысли и сомнения, поскольку при домашнем производстве это важный нюанс. Может, у кого-то другое мнение с объяснением. Было бы интересно узнать.

Хлоя
12.02.2008, 20:34
Беллочка, про обезвоживание потом поговорим, когда я про него прочитаю и вообще пойму шо это такое, ладно :)? А то Вы уже знаете про него, а я совсем нет.
А сейчас - немножко компиляции по первичной отгонке с паром. Это моя мат. часть, которую я прылежно штудировала.

Теоретические основы получения эфирных масел перегонкой с водяным паром
В эфирномасличном производстве перегонку с водяным паром применяют для:
1. Извлечения эфирных масел из сырья
2. Очистки эфирных масел (повторная перегонка с водяным паром),
3. Извлечения эфирных масел из дистилляционных вод (когобация),
4. Обезвоживания эфирных масел (вакуум-сушка

В общем случае процесс перегонки эфирных масел с водяным паром рассматривается как бинарная система взаимно нерастворимых жидкостей — масла (по главному компоненту) и воды.
Основные особенности перегонки эфирных масел с водяным паром заключаются в следующем:
1) температура процесса перегонки эфирных масел с насыщенным водяным паром всегда ниже температуры кипения воды при данном давлении, т. е. под атмосферным давлением она ниже 100 °С;
2) количественное соотношение эфирного масла и воды в смеси паров зависит только от парциальных давлений данных компонентов и не зависит от соотношения их в жидкой фазе. Это свидетельствует о том, что состав паровой фазы постоянен до тех пор, пока в жидкости присутствуют оба компонента;
3) расход водяного пара на перегонку эфирного масла тем больше, чем ниже произведение парциального давления на молекулярную массу основного компонента. Поэтому малая молекулярная масса воды является одним из преимуществ перегонки с водяным паром таких высокомолекулярных жидкостей, которыми являются эфирные масла.
В реальных условиях расход пара всегда выше расчетного, что связано с неполным насыщением паровой фазы эфирным маслом, т. ё. с более низкими парциальным давлением и концентрацией эфирного масла по сравнению с идеальными условиями.

Перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром под повышенным давлением.
С повышением давления при перегонке в соответствии с газовыми законами возрастают температура перегоняемой жидкости и парциальное давление компонентов. Причем парциальное давление веществ, входящих в эфирные масла, за исключением низкокипящих углеводородов, увеличивается в большей степени, чем воды. Это обусловливает повышение концентрации эфирного масла в паровой фазе и, следовательно,— снижение расхода-пара.

В производстве эфирных масел перегонка с водяным паром под повышенным давлением применяется очень ограниченно. Она используется в процессе извлечения масел из сырья, но протекает только в нижней части перегонных аппаратов.

Перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром под вакуумом.

Перегонка при пониженном давлении снижает парциальное давление эфирного масла в большей степени, чем водяного пара; при этом уменьшается концентрация эфирного масла в паровой фазе и увеличивается расход пара.
Применение вакуума "преследует цель — сократить тепловое воздействие на термолабильные компоненты эфирных масел, особенно такие, как линалилацетат, линалоол и т. п. Однако перегонка с насыщенным водяным паром при пониженном давлении, с одной стороны, снижает температуру процесса, а с другой — увеличивает его длительность за счет малой концентрации масла в паровой фазе и, следовательно, малой скорости перегонки. Это способствует образованию нелетучих смолистых веществ из термолабильных компонентов. В связи с этим перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром при пониженном давлении неэффективна.

Это была расчетная теория. А вот уже нечто, приближенное к практике.

При переработке сырья с внешними эфирномасличными вместилищами водяной пар отделен от эфирного масла кутикулой или клеточной оболочкой вместилища, которые легко разрушаются при механических воздействиях и повышении температуры. При этом эфирное масло растекается по поверхности частиц сырья, и в соответствии с газовыми законами из него в первую очередь отгоняются углеводороды, обладающие высокой упругостью паров. Поэтому масло, полученное в начале процесса, богато углеводородами.

Если же эфирномасличные вместилища внутренние и не вскрыты при измельчении, то вначале преимущественно извлекаются кислородсодержащие соединения. В таком сырье между водяным паром и эфирным маслом кроме оболочки вместилища находятся многочисленные клетки тканей сырья, которые отделяют вместилища от поверхности. Поэтому компоненты эфирного масла вначале должны преодолеть сложный путь из вместилища на поверхность, омываемую паром. Считают, что они диффундируют внутри частиц сырья в виде раствора в воде. В связи с этим скорость и последовательность извлечения компонентов из внутренних вместилищ зависит от растворимости их в воде, а не от упругости пара. Эта зависимость проявляется опережающей скоростью извлечения кислородсодержащих компонентов масла, которые лучше растворимы в воде. Иллюстрацией служит процесс отгонки эфирных масел из полуплодиков тмина, листьев и ветвей эвкалипта. При переработке тмина вначале преимущественно извлекается карвон, а затем лимонен, температура которого на 47 °С ниже; из эвкалипта — цинеол (4шп 206,5 СС), а затем а-пинен с температурой кипения, равной 154 °С.
Уменьшить влияние растворимости на процесс отгонки масла можно путем высвобождения его из вместилищ (вскрытия их при измельчении).

Сопоставляя действие законов внутренней и конвективной диффузии нетрудно заметить, что процесс извлечения эфирного масла из сырья будет протекать тем эффективнее, чем больше его будет находиться на поверхности, чем выше относительная скорость движения пара и сырья в первом периоде и чем выше температура, особенно во втором периоде.

при выборе оптимального гидродинамического режима процесса необходимо учитывать распределение эфирного масла в сырье. Чем больше его на поверхности, тем большей может быть скорость гонки.
Однако с истощением сырья скорость извлечения масла и концентрация его в газовой фазе снижаются, процесс все в большей мере определяется действием закона массопроводности, на который гидродинамический режим не оказывает влияния. В этих условиях высокая скорость гонки способствует перерасходу пара.


Вопрос: КАК мне перегонять имбирь. Вот как? Как траву - на решетке, либо в воде - как древесину?
А то он вроде мягкий, но не трава :) всеж

Bella
12.02.2008, 21:58
Хлоя Мариночка, я все читаю, но вот почему-то у меня складывается впечатление, что это все говорится о дистилляции при помощи струи пара в воде, где находится сырье, тогда все логично. Не так? Есть, конечно, много общих моментов, но все же мне видится описание немного другого процесса, чем это делали мы.
Про имбирь буду думать, а то пока головы не хватает. Обязательно на нем сосредоточусь.

Хлоя
12.02.2008, 22:06
По моему не так.
Классическая дистилляция - с сухим сырьем. И именно ее применяют чаще всего для цветов, трав - то есть для растений, у которых эфирное масло на поверхности.

В воде, либо смоченные водой - только древесина, веточки, корни.
Я везде встречала именно такой подход.

Arti
12.02.2008, 22:30
Попробую разрубить этот гордиев узел. :) В промышленных масштабах эфирное масло имбиря получают методом паровой дистилляции. При чем как из сухих корней, так и из свежих. Масло из свежих корешков получается более ароматным, но выход очень мал, поэтому чаще используются сухие корни. Но и то, и то перегоняют с паром.

Bella
12.02.2008, 22:52
Хлоя, да, может быть. Я все еще раз обдумала, очень интересно. Вам не кажется, что процесс извлечения эфиров из этиих самых вместилищ в траве (цветках) немного напоминает все тот же осмос. Все то же давление. Тогда вообще-то совсем нелогично здесь давление завышенное применять. Ведь с уменьшением "внешнего" пара и увеличением "внутреннего" давления составляющих эфиров в цветках, извлечение их облегчается. Я правильно поняла? Правда, оговаривается ограничение по давлению из-за слишком хорошего извлечения уже всего остального нежелательного.
На самом деле интересно. Я что-то пропустила подобное.

Добавлено через 4 минуты


Масло из свежих корешков получается более ароматным, но выход очень мал, поэтому чаще используются сухие корни.

Да, так и должно быть. Имбирь нужно все-таки ферментировать, во время ферментации как раз и повышение содержания тех, самых масел. Вроде так.

Добавлено через 14 минут

Да, кстати, а паровая - это как? Они вроде все паровые. Только в одних сырье в воде, в других - сухое. И все обдувается паром. Или все же какие-то различия в названиях есть?

Arti
12.02.2008, 23:08
Дистилляция быает или паровая, или гидро.

Bella
13.02.2008, 00:29
Это так. Просто паровая бывает разных видов, кажется. Может, ошибаюсь.Использовать пар можно вдувая в воду и обдувая сухое сырье. А гидро - это нагрев постоянный воды с сырьем дальше парообразование этой самой воды вместе с теми эфирами, что в нее попали и последующая конденсация. Возможно, что все же классификация идет иначе. Я посмотрю.

Хлоя
13.02.2008, 15:18
Беллочка, думаю, что второй способ с пропусканием пара через раствор – однозначно не нужен и не используется для хрупкого сырья.

Логика проста как 5 копеек – это сырье будет кипеть не час, и не два. Это есть хорошо?
В фармакопее это нонсенс. Для травы – только настой. Для корня – отвар. А тут суперотвар какой-то. Вы думаете, что на 3-й час кипения что-то приличное из этой травы полезет? Нет.

Эфиры таким способом можно добыть, а гидролат из травы – я не буду даже пытаться. Если же Вы решитесь – подсоедините еще дефлегматор, и сличите фракции.
Из опыта абсента – даже визуально – они разные.
Под конец, говорят, такая дрянь лезет, от которой наутро жить становится трудно. Я, в ущерб полноте вкуса даже не пыталась в свое время до «хвостов» доводить...

Bella
13.02.2008, 22:57
Хлоя так оно не будет кипеть, что интересно. Тот самый резервуар не кипит, где сырье в воде, а стоит в теплом песке, как нарисовано на схеме с ссылки в первом посте.
Вот она:
http://i045.radikal.ru/0802/f4/e8004ba80986t.jpg (http://radikal.ru/F/i045.radikal.ru/0802/f4/e8004ba80986.jpg.html)

Водяной пар поступает непосредственно в воду при помощи шланга, ну или газоотводной трубки. И девушка, кажется, Томилари, именно таким способом получала масло ромашки. Тут только проблема, как эту конструкцию собрать. Ну и то ведь сделала, молодец. На мой взгляд это как раз более щадящий способ. Впрочем, вряд ли я так тоже буду делать, заморочек слишком много. А, может, когда и попробую, если до лаборатории дойду и посуды наберу. Это интересно просто с познавательной точки зрения. Получится или нет.

Хлоя
14.02.2008, 01:10
Ну Томилари как появится - она сама и ответит. Но я подозреваю, что не так :)

А вода... - если вода не будет кипеть - пар через нее не пройдет.
Он в этой некипящей воде сам превратится в воду и все. Температура воды в резервуаре должна быть одинакова с температурой пара, то есть вода должна кипеть. Разве не так?

Томилари
14.02.2008, 07:41
Я пропускала пар сквозь сухое сырье - вроде бы я упомянала про это. Мне тоже показалось, что кипятить сырье слишком жестоко.

Bella
14.02.2008, 10:46
Томилари, Хлоя, да, вспомнила, что у Томилари тоже пар пропускалася через сухое сырье, просто схема, что я привела в пример, у меня была первой, в которой я увидела когда-либо процесс дистилляции, вот в моем мозгу и наложилась на то описание, что приводила Томилари.
Про пар не знаю. Это без проверки не скажешь. Вряд ли найдешь где-то в литературе ответ на вопрос, поставленный именно так. Давление, которое может образовать пар, очень сильное, потому пар за счет него вполне может пробивать давление толщи воды и не успевать конденсироваться. Я вот думаю, зачем в первой колбе на схеме трубка с оттянутым концом. Не для того ли, чтобы сбрасывать излишки давления? И еще на Вашем красивом сайте с медной посудой я внимательно рассмотрела все эти резервуары. Почти везде есть вот такие газоотводные трубки с открытым концом. Наверняка они для регулирования давления, значит, возможно достижение вполне приличных значений. Может быть вода не должна быть температуры кипения, исходя из этого. Мне кажется почему-то, что градусов 80.
Ну и еще вот это взято из Виноградовского сайта:
Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.
Кстати, вот при этом-то способе как раз и важно и предпочтительно давление. До каких-то определенных, конечно, пределов.
Здесь немного другие процессы происходят, как мне кажется. Пары эфиров, которые образуются и при температуре, более низкой, чем температура кипения воды, диффундируют в пузырьки пара и увлекаются им из воды на поверхность. Довольно часто применяют такой способ, чтобы очистить газом жидкость от газов. Эти процессы изучены и описаны и широко применяются, правда, для совершенно иных целей - дегазации жидкостей. Вот тут логично более высокое давление, следовательно, большая скорость прохождения пара через жидкость. Чем больше его проходит, тем больше извлекается при его помощи эфиров. А в самих пузырьках воздуха, проходящих через воду, оно постоянное, следовательно, как-то препятствовать давлению эфиров оно не может. Т.е., я не знаю, конечно, его количественных характеристик и каково оно по отношению к давлению эфиров. Но что-то мне кажется, что в этом случае оно никак не влияет на извлечение эфиров.
Хлоя, может, в Ваших источниках есть какие-то выкладки по этому поводу? Мне очень понравилось объяснение процессов, происходящих при извлечении эфиров в сухом сырье. Помогло составить полностью картину происходящего и расставило все точки над i в нелогичных первоначально для меня моментах.
Я пока больше ориентировалась только на все тот же виноградовский сайт. Там в одной из ссылок, может, несколько устаревшее, но очень интересное описание способов производства:
http://viness.narod.ru/ess_oils_pol.htm

Собственно, вот таким именно способом, как мне кажется, лучше всего получатьиз имбиря масло или дистиллят.

Хлоя
14.02.2008, 22:36
Беллочка, изоляты эфиров кипят при безумной температуре – за 200 почти все..

Возвращаясь к баранам – повышенное давление образуется, как и подчеркивала Арти за счет сильного утрамбовывания сырья – и перегретый пар, с давлением будет наблюдаться в начале процесса, в нижних отделах перегонной установки. В воду – никто это не закладывает. Физики процесса я не понимаю :). Я читала-читала книжищу, для технологов, с формулами, таблицами, логарифмами. Что я из нее поняла (а это очень немного) – то и выложила на сайт…

На рисунке – лабораторная установка, я почитала о ней на сайте алхимика, там сказано, что нужно поддерживать достаточно высокую температуру во избежание конденсации пара. Смесь вода-эфиры по закону не то Клайперона, не то Бойля-Мариотта будет кипеть при более низкой температуре, чем каждый компонент смеси по отдельности. Для воды и цинеола, к примеру – около 96 градусов. Вот такая температура и поддерживается.

Эта установка пригодна к получению эфира, но гидролат, получаемый из нее – по моему мнению не будет выдерживать никакой критики.

Да, я сейчас сижу над розмарином. Модернизировала свой самогонный аппарат, проложила решетку силиконом, чтобы она входила без малейшего зазора, плотно утрамбовала сырье, пытаясь воспроизвести давление. Сейчас полным ходом прет камфора – слой эфира - просто колоссальный, думаю не менее 4 мл уже на 200 мл гидролата, причем эфир видимо еще ущербный, полуфабрикат, так как запах вышедшей камфоры поистине ужасающ.
У меня уже сердцебиение камфорное даже… Пойду, окошко открою…

Arti
14.02.2008, 23:33
Хлоя, вы из чего ее гоните-то?
И еще камфора по-моему еще допольнительно потом очищают. Не помню, правда, от чего. Но вполне возможно, что это с токсичностью связано. Это я к тому, что вы там аккуратнее дома-то...

Хлоя
14.02.2008, 23:41
Из розмарина :), он видать камфорный оказался.
Сейчас уже не так страшно, к камфорному духу присоединилось и классическое розмариновое амбре. Но, так как эфира из него идет очень много, я, видимо в гидролате его не оставлю. Вот уже ломаю голову - как мне его отсечь от воды...

http://i047.radikal.ru/0802/c5/a5b6e386d71at.jpg (http://radikal.ru/F/i047.radikal.ru/0802/c5/a5b6e386d71a.jpg.html)

Можно разглядеть слой эфира + его же "пузыри" на стенках колбы.

ПС. Розмарин такой знатный Sonia добыла. Видимо бессонница мне гарантирована. Разве что еще бархатцами или пиретрумом мозг добить...

Arti
15.02.2008, 00:26
Ой-ой, бархатцами не надо, они точно даже сами по себе в больших дозах токсичные.
И с розмарином - ну вы камикадзе! Разве ж можно его так много нюхать? :shock2: Жуть. У нас даже при расфасовке эфиров люди в респираторах работают, несмотря на наличие мощных вытяжек, а вы добывать без защиты решили. Раз голова заболела, то вполне возможно, что вы уже траванулись слегка. Воздуха свежего надо и побольше. И молока!

Bella
15.02.2008, 16:12
Хлоя Мариночка, да прочитала тоже про температуру 96 градусов. Видимо, не меньших, чем эта, температур не избежать, иначе частичная конденсация во второй колбе сильно увеличит количество воды, но ведь при использовании пара под давлением температуры, с которыми имеет дело сырье, не меньшие. Пар-то при менее низких температурах не существует. Причем, повышение давления при постоянном объеме должно влечь за собой повышение температуры. Конечно же, в верхней части резервуара давление будет спадать, на холодильнике вообще пропадет, причем, если искусственно еще дополнительно охлаждать холодильник проточной водой, все будет происходить гораздо быстрее, но ведь как раз высокие температуры при повышенном давлении пара в месте соприкосновения с сырьем сохраняются.
Все же перегрев при гидродистилляции всегда подчеркивают, что местный, - это, видимо, температуры вблизи стенок и дна. Потому, по сравнению с "песочной баней", либо с нагревом паром ("внешним") котла будет просто предпочтительнее, нежели, при гидродистилляции.
Еще почитала на виноградовском сайте ссылку на энциклопедию ( вот привяжется же такая зараза, блин, никак не отпускает мозги). Там говорится, что этот способ, конечно, не нашел широкого применния в промышленности, но почему-то мне кажется, что только из-за экономических показателей, может, еще сложности конструкции. С сухим паром и паром под давлением хотя бы 2 атмосферы, перегонять легче, потому что такой пар суше сам по себе, наверное, он тогда меньше конденсируется и, возможно, способен "принять" в себя больше паров эфиров.

Вообщем-то с этими законами не так все сложно, как кажется.
Существует объединенный закон, который определяет зависимость состояния газа от давления, объема и температуры.
P1V1 / T1 = P2V2 / T2

Или V1 / T1 = V2 / T2 при постоянном давлении. Т.е., при каждом определенном значении давления V / T = константе какой-то.
Значит, если давление не меняется, то при росте температуры (нагревании) неизбежно растет объем газа. Это можно еще объяснить с точки зрения броуновского движения. Возрастает кинетическая энергия (движения) молекул газа и они уже, двигаясь интенсивнее, увеличивают его объем. При понижении температуры объеем уменьшается, поэтому объем тоже уменьшается. Так и есть. Объем газа уменьшается при понижении температуры и он уже приближается к нулю при температуре конденсации, есть только объем жидкости, который мы не учитываем и он для данной массы газа - пара практически считается нулем.
Это будет закон Гей-Люссака
Так что получается? При увеличении давления даже в два раза температура пара тоже будет возрастать в два раза.

При постоянной температуре:
P1V1 = P2V2 или PV = константе для каждого значения температуры. Что получается? Если будет расти давление, то обхем газа будет меняться. Но ведь так и есть. Если давим на газ, то мы его сжимаем, объем уменьшается, получается сжатый газ. Если объем при постоянной температуре будет расти, то давление неизменно будет уменьшаться, получится разрежение газа.

Это есть закон Бойля-Мариотта.

И третий закон Шарля, который можно вывести из объединенного закона:
При постоянном объеме:

P1 / T1 = P2 / T2 P / T= константе.
Если объем не меняется, то при повышении температуры обязательно должно расти давление, а рост давления обязательно сопровождается ростом температуры. Так и есть. Если какой-то сосуд герметически закрыть, чтобы воздух не мог выходить, то при нагревании его обязательно давление внутри сосуда будет расти.
И это как раз и происходит при том способе производства, что рассказала Арти, при плотной утрамбовке сырья. Объем газа не меняется первоначально - плотно утрамбованное сырье не дает. Потому при повышени температуры обязательно увеличивается давление пара, которое и пробивает при достижении определенного значения это сырье. Так и есть, все в соответствии с газовыми законами.
При вдувании пара или любого газа в жидкость давление пузырьков не будет расти так свободно, как в воздухе. Тут действуют другие немного законы, другие формулы, критический радиус и т.д. С Вашего позволения я не буду эту дурниловку больше писать, за последние несколько недель мне она порядком поднадоела. Цель достигнут, дитю что-то удалось вложить в голову. Мы эти газовые законы как раз на примере получения эфиров и уяснили не просто по формулам, а на примере получения эфирных масел и как раз Ваш пост был очень ко времени. Он нам помог это в свмый нужный момент! Так что Вы, наверное, и сами не знали такого. А теперь лично мне это хочется забыть как дурной сон. Подозреваю, что всю эту бредятину мало кому тоже интересно будет читать. Но пусть уже будет. Все же описание физических процессов, проходящих при производстве эфиров при помощи пара, поведение которого, конечно, обязательно подчиняется газовым законам.
Да, про вдувание газа в жидкость только одно отмечу, что каким бы ни было давление пара, вдуваемого в жидкость, внутри пузырьков оно не будет очень большим, а рост давления будет только сопровождаться количеством пузырьков, что будет увеличивать количество газовой фазы в объеме жидкости, что повысит площадь соприкосновения газовой и водной фаз и увеличит возможность поглощения пузырьков эфиров пузырьками водяного пара.
Ну и еще, чтобы добить этот вопрос окончательно. Чтобы представить себе, почему давление пара увеличивается при кипении так значительно, я себе представляю одну общеизвестную деталь, Вы это обязательно знаете. Представьте себе объем моля воды и его возможное давление. Моль весит 18 граммов. Моль пара весит столько же, но объем его 22,4 литров, кажется или что-то около того. Кажется, это закон Авогадро? Честное слово, уже просто не хочется это искать и уточнять. Почему-то у меня еще в связи с этом фамилия Ломоносова всплывает в уме. Наверное, тоже к этому руку приложил.

Да, про изоляты эфиров не совсем поняла. Про температуру. Такая требуется или так получается? Это температура кипения изолятов? Тогда при подобном способе ничего в пар не перейдет. Тогда только паром и без воды, наверное.

По поводу способа производства именно из имбиря я и думала в отношении того, что это все же корешок. Потом как раз полагала, что в воде он лучше отдаст водорастворимые компоненты, которые и перегонятся потом в гидролат. А устранение местных перегревов поможет не так испортить качество. Все же ведь настаивают по несколько часов в термосах те же травки и корешки. Может, ошибаюсь. Но раз Вы уже опробовали повышенное давление, которое, конечно, способствует выходу годного за счет скорости все той же перколяции, очевидно, наверное, нечего мудрить и так и делать гидролаты.


Да, забыла Вас с розмарином поздравить! Поздравляю! Действительно, целое море масла. А удалить можно попробовать методом отсечения. Налить в какую-то пластмассовую бутылку с пробкой. В пробке сделать отверстие или два какой-то раскаленной спицей или иголкой, чтобы не так быстро выливалось. Потом перевернуть, подержать немного, чтобы масло всплыло ( только чем бы стерильным заткнуть на это время отверстие, не пальцем же) и вылить по возможности максимально гидролата. Только как потом эфир из той бутылки выловить? Размажется по стенкам.
А сырье брали в аптеке? Я посмотрела на обычный выход годного - не очень большой. У Вас сколько сырья было? Я в свое время искала розмарин у нас, но не нашла. Если найду, то обязательно заделаю что-то. Все же вертится вредная мысль. Может, если без давления делать, то камфары меньше будет. В ущерб, конечно выходу годного. Интересно даже стало проверить этот факт. Конечно, хим. состав масла определяется прежде всего сырьем, но вот не зря же манипулируют давлением при ректификации.
Вообщем, пора заканчивать. Это я зацепилась, никак точки над i не поставятся окончательно. Полдня периодически захожу и добавляю свои размышлялки. Уже бы пришли что ли скорее, раскритиковали, тогда бы и спокойствие пришло.
Ну и еще напоследок, надеюсь. Посмотрите, пожалуйста, эту ссылочку:
http://viness.narod.ru/romashka_lekarst_be.htm - это с виноградовского сайта про ромашку. Как раз азулен и можно получить при паровой дистилляции. Нужна температура 255-300 градусов. Вообщем, везде, наверное, надо ориентироваться только на температуру. про имбирь, увы, ничего не сказано. Но, судя по всему, раз получают паровой дистилляцией, нужны завышенные температуры тоже. Так что вообще интересная картина получается. Недостаток гидродистилляции не только в местном перегреве, но и в недостатве достигаемой при этом общей температуры. Получается, что нужны сверхвысокие температуры, в то время как длительность нагрева недопустима?
Пора убегать от компа, а то вообще к каким еще выводам приду.

Хлоя
15.02.2008, 23:54
Да, Беллочка. Читала, потом еще раз читала, почти по слогам :).

Ну смысл-то я написанного поняла, а вот своими словами пересказать – не смогу, слабО. При таком раскладе – учитывая количество и обьем пузырьков – с ужасом представила себе еще одну гигантскую емкость :) – литров так на 5 – чтобы и сырье, и вода, и эти пузырьки там себя хорошо чувствовали и не выплескивались – и на этом мне значительно полегчало...

Про температуры кипения - вот Вам еще одна чудовищная для моего мозга цитата :) :

«Температура процесса перегонки эфирных масел с паром, как следует из правила фаз Гиббса, не зависит от содержания -компонентов в смеси жидкостей. Смесь кипит при такой температуре, при которой общее давлене паров, т. е. сумма (рм+Рв), равно внешнему давлению. При этой температуре парциальное давление пара каждого компонента меньше внешнего давления, т. е. температура кипения смеси ниже температуры кипения каждого из компонентов, в данном случае — ниже температуры кипения воды. Поэтому температура перегонки эфирных масел с парами воды под атмосферным давлением всегда ниже 100 °С.»
Далее пишут про линалоол – его температура кипения 198, воды – 100. А смесь будет кипеть при температуре меньше 100.

А теперь о приятном. Розмарин купила Sonia - в Индийских специях. Качество его – ну скажем так, могло быть и лучше. Количество – всего лишь 6 маленьких пакетиков по 50 грамм. Он достаточно тяжелый, поэтому визуально это 2 пригоршни.

Гидролата получился литр, эфира – миликов 5. Где-то 250 г воды – потери.
Сам процесс дистилляции визуально и обонятельно четко разделялся. Сначала, буквально через 10-15 минут пошла камфора – прозрачный эфир, причем даже не капельками, а пятнами, лужицами шел и подванивал соответственно. Сразу Булгаков с Чеховым вспомнились «Камфары! Камфары!» :)
Потом потекли более тугие капельки, уже сильно пахло именно розмарином. Таких капель было меньше. А напоследок полезли еще какие-то окрашенные голубоватые штучки. Видимо красители листа…

Сам шрот розмариновый поменял цвет, стал грязно-хаки-желтоватым. Как-будто из него ушел голубой краситель, а зеленый остался. Запах тоже стал как у сена, с розмариновыми отголосками.
Гидролат пахнет необычно. Первая нота – камфара, потом розмарин, а потом еще нечто травяное. Вот этот травяной запах дольше всего и держится. Да, с тысячелистником тоже было так. Сначала запах эфира, который быстро пропадает, а потом уже специфическая, долгоиграющая травяная составляющая.

Думаю, что наличие камфоры зависит только от вида розмарина. Как Вам повезет…

Bella
16.02.2008, 00:21
Ну что тут можно сказать, кроме "да уж"! Попытки что-то понять пока привели к полному непониманию. Ну если не заморачиваться с такими огромными агрегатами и все же не полениться достать нормальную лабораторную посуду, может, обошлось бы меньшими проблемами и все было бы проще. Эту емкость еще ведь надо утеплять дополнительно. Либо тазик для водяной бани, либо контейнер для песка.:shock2:
По поводу давлений вообще мои мозги уже кипят. Ну есть такое дело,что растворы меняют температуры при переходе из одного состояния в другое в отличии от чистой воды и самого растворенного вещества. Но чтобы так!!!:rzhu:
Что-то тут есть такое, которое пока непонятно. Возможно, что понятно никогда не будет.

А все же, может, это касается не газовой фазы а жидкости? Тогда все получается. Это температура кипения раствора, но не температура самого пара. И она вполне может быть меньше температуры кипения воды. Правило фаз Гиббса когда-то тоже изучали и довольно прилично. Это правило оговаривает фазовые переходы только в точке раздела фаз. И как влияют внешние факторы типа давления газа над жидкостью и концентрация растворенных в воде веществ, например, солевые растворы. Вполне возможно, что это и имеют ввиду Ваши источники. Может быть потом когда-нибудь я посмотрю на это. Мне кажется, что здесь именно это. Сама газовая фаза подчиняется именно тем законам, про которые я говорила. Т.е., фазовый переход на газ не влияет и его давление, но давление влияет на фазовый переход, в частности, на температуру кипения раствора.

Хлоя
16.02.2008, 01:44
Все, Вы Беллочка с товарищем Гиббсом меня задавили.

Намочу имбирь. Сначала его высушу, а потом намочу и утрамбую. Вот такую странную последовательность действий произведу.
Вот как мой имбирь высохнет хорошенько, так сразу я его и начну размачивать взад :) и дистиллировать.

Bella
16.02.2008, 01:56
Хлоя еще немного про правило фаз.
http://i013.radikal.ru/0802/61/a27742cafc93t.jpg (http://radikal.ru/F/i013.radikal.ru/0802/61/a27742cafc93.jpg.html)На диаграммке слева иллюстрируют все это.
Справа-слева находятся элементы двух веществ, находящихся в одном растворе, как если бы их было по 100% каждого.Кривая сверху показывает температуру кипения раствора и как она меняется при изменении концентрации от 100%. Посмотрите, она уменьшается. Т.е., если в большом количестве воды будет растворено немного того самого линалоола, температура будет понижаться до какой-то определенной концентрации, везде по-разному. Потом от этой низшей точки при повышении содержания линалоола она будет расти до тех самых 200 градусов при 100% линалоола. Эту диаграмму можно рассматривать и наоборот.
Где с буквой А - это вода, где с В - линалоол.


Добавлено через 5 минут

:rzhu: Этот таварищ задавил немало нормальных людей в свое время и до сих пор продолжает.
Кстати сказать, ведь такой способ товарищ Виноградов, вернее его ссылочка на энциклопедию тоже предлагает. Дистиллировать намоченное сырье.

Хлоя
16.02.2008, 02:07
Ага, спасибо, уложилось. Хотя я бы, при своей абсолютной невинности в вопросах физики газов, фаз и пр. самостоятельно никогда бы не доперла. 2+2 = 1 какие-то.
100 градусов + 190 градусов = 93 градуса в сумме, повышающиеся в конце-концов до 100?
Женский, бабский ум у меня. Не Гордон я, который Александр, совсем.
Капитулирую.

Witch
13.06.2008, 00:42
В общем, не знала, куда поместить. Фото старинного аппарата для дистилляции. Сделана в Грасе (не знаю, как правильно...) на парфюмерной фабрике Фрагонар.

Witch
13.06.2008, 01:40
Ну и старинный метод получени ЭМ - анфлераж.

Witch
13.06.2008, 02:24
А это филиал фабрики Фрагонар по дороге из Ниццы в Монте-Карло. Это - как вы думаете что - памятник первым дистиллирующим (слово то какое получилось :rzhu:) аппаратам.

Arti
13.06.2008, 03:23
Я вот тоже отчет пишу с древностями всякими. Интересно, какие древнее будут?
Поближе бы рассмотреть последнюю фотку. Не видно практически? А бОльшего размера фотки нет?

Witch
14.06.2008, 01:04
Arti Фотка у меня большая, но в таком виде она не помещается на сайт. Я увеличивала этот дистилятор до размера экрана компъютера, качество хорошее сохранилось. Выслала на мейл. И кстати, у Вас был болгарский мак, а вот теперь францзский мак.

Nata
07.07.2008, 19:18
Подскажите пожалуйста, если есть возможнось купить абсолют ванили и СО2селект или кофе и т.д. мне кажется СО2селект лучше, т.к.более чистое масло( экстракт), чем абсолют.
...хотя у СО2 свойства недостаточно изучены по-сравнению с абсолютами....

Alexa_Alexa
09.07.2008, 10:07
Nata, я бы выбрала CO2... У меня не такой большой опыт общения с такими экстрактами, но по данным с различных сайтов, CO2 ближе к естественному аромату растения, чем абсолюты. К тому же, в них нет следов растворителя. Но это просто рассуждения вслух, потому что, что бы знать наверняка - надо и абсолют и CO2 держать в руках и сравнивать.

Marus'ka
22.08.2009, 13:39
Внесу свою лепту, ничего нового тут не сказано, но зато схемы процесса очень доступные:
ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ЭКСТРАКЦИЕЙ ЛЕТУЧИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ

Для многих очень важных ароматических растений (роза, жасмин, резеда, нарцисс и жонкилла, фиалка, гелиотроп, левкои, ладан, гиацинт, сирень) перегонка с паром вообще не дает результата или приводит к получению масла совершенно непригодного для использования. В этом случае применяется экстракция летучими органическими растворителями. В качестве растворителя чаще всего используют этиловый спирт и очищенный петролейный эфир. Применение других растворителей (хлороформ, этиловый эфир, бензол) часто экономически невыгодно, так как эти растворители сравнительно дороги, кроме того, их применение приводит к получению сильно окрашенных продуктов.


Процесс экстракции состоит из двух этапов: собственно извлечения компонентов из растительного сырья и удаления растворителя (часто при пониженном давлении). После освобождения от растворителя получается полужидкая или твердая масса темного цвета, которая называется «конкрет». В нем наряду с летучими ароматическими соединениями содержится очень много нелетучих компонентов (парафины, воск, эфиры высших жирных кислот и смолы). Содержание эфирного масла в конкрете 5-20%. Из конкрета эти эфирные масла чаще всего извлекают этиловым спиртом. Для этого конкрет растворяют в спирте. При этом в раствор переходит 20-60% конкрета. Нерастворившиеся вещества отфильтровывают при сильном охлаждении для отделения от восков, а спиртовой раствор обесцвечивают активированным углем и выпаривают в вакууме. При этом получают абсолютное масло («абсолю»), которое чрезвычайно ценится в парфюмерии.

Схема экстракции растительного сырья для получения конкрета.
http://viness.narod.ru/extra_1.jpg
A. Выход экстракта
B. Вход для свежего растворителя
1. Клапан-конденсатор
2. Конденсаторы
3. Экстракторы
4. Отстойник
5. Выпарная установка
6. Емкость для свежего или регенерированного растворителя
7. Емкость для первого настоя
8. Емкость для второго настоя
9. Насос

Если говорить более точно, то конкреты и абсолю не являются истинными ("чистыми") эфирными маслами. Это скорее растворы эфирных масел в "собственных соках" растений, главным образом, растительных жирах, которые присутствуют в больших количествах в растительном материале для экстракции и которые легко извлекаются органическими растворителями наряду с эфирными маслами.

В лабораторных условиях для экстракции эфирных масел из растений используют аппараты Сокслета.
http://viness.narod.ru/sokslet.jpgДля этого в колбу на 0.5-1 л (B) наливают 100 мл растворителя легче воды (пентан, диэтиловый эфир, петролейный эфир, гексан). В колбу C помещают измельченный растительный материал, упакованный в марлевый мешочек. Растворитель поддерживают в кипящем состоянии. Через трубку D пары растворителя поступают в холодильник A, где конденсируются и падают по каплям сверху на растительный материал. По мере подъема уровня растворителя он насыщается эфирными маслами. После того, как уровень растворителя достигнет верхнего уровня сифона E он сливается через него в колбу B и, продолжая кипение, вновь начинает поступать в экстрактор C. Процесс экстракции может продолжать сколь угодно долго. Обычно 12-24 часа. После окончания экстракции растворитель сливают из колбы B в подходящую емкость и упаривается до остаточного объема, пригодного для дальнейшей работы.
Конечно, в полученном конкрете всегда присутствуют остатки растворителя, который желательно удалить как можно полнее.
При выборе растворителя следует учитывать его чистоту, летучесть и нейтральность. В растворителе не должны присутствовать токсичные вещества, а также вещества, обладающие запахом (которые будут изменять аромат эфирного масла). Летучесть растворителя определяет температуру, при которой происходит экстракция. Чем ниже температура кипения растворителя, тем в более "нежных" условиях происходит процесс извлечения эфирного масла и дальнейшего удаления растворителя из конкрета. Нейтральность растворителя не позволяет проходить химическим реакциям в процессе выделения эфирного масла. Например, такой, казалось бы "чистый" растворитель, как этиловый спирт способен в заметных количествах этерифицировать содержащиеся в растительных тканях органические и жирные кислоты. При этом образуются весьма пахучие этиловые эфиры, способные сильно изменить аромат эфирного масла. Обычно применяются диэтиловый эфир и петролейный эфир удовлетворяют большинству требований к экстракции.
Для экстракции также применяют сжиженные газы (углекислый газ и фреоны). Они позволяют проводить процесс экстракции и получения конкрета значительно более эффективно, но для этого требуется проводить большую подготовительную работу с сырьем, часто несовместимую с сохранением ее парфюмерного качества. В случае пряно-ароматического сырья применение СО2-экстракции наиболее перспективно. Экстракты сохраняют яркий аромат, вкус и биологически ценные компоненты, присущие растениям (витамины группы Е, ди- и тритерпены). Они стерильны и обладают антиокислительными свойствами. Подобраны условия для выделения концентратов из свежих фруктов (яблоки, груши, апельсины), пряностей (черный перец, гвоздика, корица) и пряно-ароматических растений (аир, кардамон, майоран).
При экстракции по методу Сокслета обычно приходится решать две основные проблемы: во время почти всего периода экстракции экстракт находится при температуре кипения растворителя, что может привести к разложению термически неустойчивых анализируемых веществ, и получаемый экстракт обычно сильно разбавлен растворителем. Концентрируют экстракт, как правило, испаряя избыток растворителя в токе инертного газа, но (как указывалось ранее) это приводит к потере летучих компонентов. По указанным причинам применение низкокипящих растворителей является предпочтительным.
Если экстракция по методу Сокслета проводится с использованием низкокипящих растворителей, например фреона 12 (дифтордихлорметана), аммиака или диоксида углерода, аппарат Сокслета необходимо поместить в камеру высокого давления, чтобы давление внутри и вне аппарата было одинаковым. Из числа перечисленных экстракционных агентов особый интерес представляет диоксид углерода.
Используя при экстракции по методу Сокслета вместо традиционных растворителей жидкий диоксид углерода, можно получать более концентрированные пробы и полнее извлекать низкокипящие компоненты, а также получать биологические экстракты, сенсорная или биологическая активность которых вполне соответствует аналогичным характеристикам исходного образца.
Промышленностью выпускается экстракционный аппарат, позволяющий работать при высоких давлениях и использовать для экстракции по обычному методу Сокслета низкокипящие растворители, в частности сухой лед. Однако поступающий в продажу сухой лед чаще всего загрязнен большим количеством летучих соединений, и чтобы определить его пригодность, необходим холостой опыт. Результаты будут более надежными, если вместо сухого льда применять диоксид углерода высокой чистоты, выпускаемый в баллонах. Подробнее.

Следует отметить, что состав экстрактивных эфирных масел (конкретов и абсолю) может сильно отличаться от состава дистилляционных эфирных масел, полученных из одного и того же растительного источника. Особенно это касается растительного сырья, где эфирные масла находятся в связанных формах. В этом случае в составе экстрактивного эфирного масла будут отсутствовать компоненты, получение которых требует присутствия пара или горячей воды. Например, в составе ромашкового конкрета будут отсутствовать хамазулен, образующийся только при паровой дистилляции ромашки, но будет входить матрицин - предшественник хамазулена, растворимый в органических растворителях. Если ромашковый конкрет обработать горячей водой, то в нем образуется хамазулен. С другой стороны, экстрактивные эфирные масла обогащены компонентами, легко разрушающихся водяным паром.

http://viness.narod.ru/Likens-Nikers.jpgДругим более эффективным способом для непрерывного извлечения эфирных масел в лабораторных условиях является сочетание паровой дистилляции и экстракции растворителем. Для этого используют установку Ликенс-Никерсона.
Растительный материал помещают в колбу E и заливают водой. В колбу D наливают растворитель легче воды (пентан, диэтиловый эфир, петролейный эфир, гексан). После закипания воды в колбе E водяной пар, содержащий эфирное масло, через трубку G (с вакуумной рубашкой во избежание преждевременной конденсации) и трубку 5 заходит в холодильник C (охлаждаемый проточной водой: вход воды - 1, выход - 2), где конденсируется на стенках в виде капель. Одновременно в колбе D происходит кипение растворителя, который через трубку 4 также заходит в холодильник C и конденсируется. Одновременное присутствие в холодильнике C растворителя и воды с эфирным маслом приводит к тому, что эфирное масло, содержащееся в каплях воды переходит в растворитель. Сложная смесь воды и растворителя с эфирным маслом капает непрерывно в сборник F и через трубку 6 в отстойник H. В отстойнике происходит расслаивание воды и растворителя с эфирным маслом. Легкий растворитель через трубку 7 сливается в колбу D, а вода через трубку 8 возвращается в колбу E. Процесс идет непрерывно, обеспечивая автоматическое разделение эфирного масла и воды. После завершения отгонки (12-24 часа), колбу D отсоединяют и упаривают растворитель. При этом получают конкрет.
В установке Ликенс-Никерсона для эффективного улавливания растворителя и летучих фракций эфирных масел дополнительно можно использовать холодильник B (охлаждение холодной водой по сложному контуру) и холодильник A (охлаждение сухим льдом).

Полученные экстракты кроме эфирного масла содержат также большое количество (10-90%) жирного масла. В некоторых случаях это имеет положительное значение, так как жировая часть в сочетании с ароматической компонентой представляет собой хороший биологически активный комплекс, пригодный для применения как самостоятельный лечебный препарат, так и в составе косметических изделий. Для применения в парфюмерных препаратах такое сочетание неприемлемо, так как экстракты необходимо растворять в спирте, в то время как жировая основа, нерастворимая в спирте, будет выпадать в осадок.
В некоторых случаях СО2-экстракцию применяют для удаления неприятных запахов из пищевых продуктов (например, соевых бобов).


Мацерация и анфлераж. Разновидностями экстракционного метода извлечения эфирного масла является достаточно редкие методы мацерации и анфлеража. Эти методы заключаются в поглощении летучих ароматических соединений цветковых растений нелетучими растворителями.
Мацерация заключается в том, что лепестки цветов в мешочках на некоторое время (до 48 часов) погружают в нагретый до 50-700 животный жир или растительное масло, очищенные специальным методом. После многократной (20-25 раз) смены сырья в жире (масле) накапливается достаточное количество ароматических веществ.
Анфлераж заключается в поглощении эфирных масел цветов на специальных рамах, покрытых слоем жира или ткани, пропитанной растительным маслом. После 72 часов поглощения цветы ссыпают с рам и заменяют новыми, повторяя процесс до 30 раз.
Продукт, полученный в процессе мацерации и анфлеража, называют цветочный помадой (если извлечение проводили жиром) или античным (благовонным) маслом (если извлечение проводили растительным маслом). Его обрабатывают спиртом для извлечения ароматических составляющих и используют полученный концентрат как высококачественное парфюмерное сырье.


Современным и технологичным способом извлечения эфирных масел некоторых цветковых растений (жасмин) является динамическая адсорбция, то есть поглощение ароматических веществ активированным углемили другими твердыми адсорбентами. Для этого лепестки цветков загружают в камеру и продувают их увлаженным воздухом. Насыщенный ароматами воздух направляется в адсорбер с активированным углем, где происходит насыщение угля эфирным маслом. Затем уголь промывают диэтиловым эфиром, а эфир выпаривают. Чаще всего полученный экстракт добавляют в абсолю, полученный обычным способом из конкрета.
Иногда для более полного извлечения эфирных масел после адсорбционных методов сырье подвергают паровой дистилляции.

Источник. (http://viness.narod.ru/extra_ess_oils_extr.htm)

А вот - то, что по ссылке Подробнее открывается:
Выпускаемый промышленностью прибор, предназначенный для экстракции жидким диоксидом углерода при высоком давлении, модифицированный Симсом с тем, чтобы можно было использовать оба типа баллонов.
Дозирующую трубку для диоксида углерода можно изготавливать из полужесткого тефлона. Если уровень жидкости достигает нижний конец трубки (выходящий из аппарата газ при этом теряет прозрачность), в аппарате содержится необходимое количество диоксида углерода.http://viness.narod.ru/sokslet_co2.jpg

В зависимости от типа трубки, питающей выпускной клапан, из баллона можно подавать жидкий или газообразный диоксид углерода. В предложенном Симсом новом устройстве используются оба типа баллонов и несколько видоизмененная экстракционная камера (рис.) Аппарат Сокслета с гильзой, содержащей пробу, помещают в камеру, систему герметизируют и из нее откачивают воздух, но эта операция приемлема не для всех проб. Сначала в системе поднимают давление с помощью газообразного диоксида углерода, затем через клапан А систему подключают к источнику жидкого диоксида углерода. При открытом клапане А медленно приоткрывают клапан Б, через который газ начинает выходить. Когда граница жидкости достигнет нижнего конца трубки, соединенной с клапаном Б, выходящий через него бесцветный газ теряет прозрачность. Далее оба клапана закрывают, прибор помещают в неглубокую водяную баню (35-50°С) и через пальцевый холодильник пропускают воду (0-10°С). Длительность экстракции в зависимости от природы пробы может составлять 2-3 ч или несколько больше. В отдельных случаях сначала проводят 24-часовую экстракцию, а затем повторяют ее на различных аликвотных объемах той же пробы, каждый раз сокращая длительность экстракции вдвое, пока не начнет снижаться степень извлечения.
Использование для экстракции жидкого диоксида углерода вместо сухого льда может уменьшить содержание примесей в эфирных маслах; сухой лед в основном готовят из промышленного диоксида углерода, получаемого микробиологической ферментацией, и поэтому он загрязнен разнообразными летучими соединениями.
В конце экстракции весь прибор помещают в неглубокий контейнер с сухим льдом или лучше жидким азотом. Когда давление по показаниям манометра снижается до минимума, клапан А сначала только приоткрывают, а затем, после падения давления, открывают полностью. При резком понижении давления может произойти разброс содержимого экстракционной гильзы по всему внутреннему пространству камеры. Даже при медленном снижении давления заметна выходящая из выпускного клапана струя газа, содержащего сублимированный твердый диоксид углерода, образовавшегося в экстракционном аппарате. Болты, крепящие крышку прибора, отвинчивают постепенно (на один оборот каждый болт, прежде чем вывернуть его полностью), затем аппарат открывают. Анализируемые вещества распределены в бруске твердого диоксида углерода. Этот брусок помещают в морозильное отделение лабораторного холодильника на время сублимации диоксида углерода, после чего остается не разбавленная растворителем проба.
Если исходная проба содержала воду, необходима дополнительная экстракция, которую можно провести в той же колбе. С этой целью к пробе добавляют, несколько микролитров не смешивающегося с водой растворителя, например пентана или дихлорметана, и полученную смесь перемешивают, вращая колбу. Эфирные масла переходят при этом в растворитель.
Особое значение имеет количество загружаемого в аппарат диоксида углерода. Если диоксида углерода недостаточно, жидкость не достигает уровня сифона и процесс не будет циклическим; если диоксида углерода слишком много, весь аппарат переполняется и пробу может выбросить из сосуда Сокслета. Требуемое количество диоксида углерода можно оценить по объему жидкости (ацетона или другого растворителя), необходимому для заполнения сосуда Сокслета почти до уровня начала сифонирования. Сверх установленного таким образом объема следует добавить еще 5-10 см3 жидкости, чтобы, когда основная масса диоксида углерода сконденсируется в гильзе и начнется сифонирование, в сосуде оставалось некоторое количество растворителя. Исходя из полученных результатов, вычисляют общее количество диоксида углерода, необходимое для заполнения камеры при заданных температуре и давлении.
Начиная работать с новыми приборами, желательно дополнительно проверить правильность описанной выше приближенной оценки. Для такой проверки выбирают растворимый в диоксиде углерода краситель (обычно один из красителей, растворимых в эфире). В гильзу для пробы рядом с полоской чистой фильтровальной бумаги помещают небольшое количество красителя, вторую такую же полоску помещают вне сосуда на дно аппарата. Если количество диоксида углерода подобрано правильно, весь краситель экстрагируется из гильзы и фильтровальная бумага, находящаяся вне сосуда, не окрашивается. Если диоксида углерода недостаточно, краситель остается в гильзе и не окрашиваются обе полоски фильтровальной бумаги. В том случае, если диоксида углерода слишком много и система переполнена, окрашивается полоска, находящаяся вне сосуда.
В качестве растворителей для экстракции эфирных масел перспективно использование соединений, находящихся в сверхкритическом состоянии, Перевести газ в жидкое состояние можно, только охладив его до температуры ниже критической. Для диоксида углерода критической является температура 31°С. При высоких давлениях и температуре выше критической вещество, подобно газу, распределяется по всему объему контейнера, но плотность его настолько велика, что оно обладает совершенно особыми свойствами. В сверхкритическом состоянии вещество часто способно растворять такие соединения, которые в нормальных условиях в нем не растворяются. Поскольку растворяющая способность веществ в сверхкритическом состоянии возрастает вместе с их плотностью, в них могут содержаться значительные количества нелетучих соединений. При некоторых условиях в веществах в сверхкритическом состоянии наряду с экстракцией может протекать дистилляция. Меняя температуру и давление, можно провести выделение, аналогичное фракционной дистилляции. Можно предполагать, что применение веществ в сверхкритическом состоянии в методах извлечения эфирных является перспективным направлением.

Marus'ka
05.09.2009, 16:16
я сюда отсюда (http://forum.aromarti.ru/showthread.php?p=386523&posted=1#post386523):smeil:. Скажите, у кого какие мысли, может абсолю получиться из выпаренной тинктуры?? А то пойду портить тинктуру шиповника...

Stasija
06.09.2009, 18:26
Я боюсь эфиры улетят вместе со спиртом во время выпаривания.:grust:

Marus'ka
06.09.2009, 22:05
В статье (мое предыдущее сообщение в этой теме) есть упоминание о том, что при анфлераже спиртовой раствор выпаривают в вакууме.

Вот здесь (http://viness.narod.ru/analys.htm) есть информация о том, что температура кипения эфирных масел - 150 градусов. А температура кипения спирта - 78 с копейками градусов.

Вот из этих двух вводных если исходить, то можно:
1. Взять тинктуру, отфильтровать;
2. Залить в колбу, закрыть пробкой, на песчаной бане (мы за пожарную безопасность:podmigivayu:) нагреть до 100 градусов.
3. Пробку открыть - выпустить пары спирта. Потом снова нагреть - снова пары выпустить...
Имхо: эфиры сильно не улетят, а спирт достаточно интенсивно должен испаряться...
Еще - где-то в середине этого дивного эксперимента можно, наверное, еще на раз тинктуру отфильтровать - может там какие-то особо мелкие белки остались, так они свариться должны нафиг, вот:oops:

Вот так и попробую. Отпишусь.
:fokus::smeil:

Stasija
06.09.2009, 23:58
Marus'ka (http://forum.aromarti.ru/member.php?u=8757) милая, я абсолютно понимаю Ваше настроение:horse:но закрытая пробкой кипящая колба это уж слишком, вы же не сможете на глаз определить давление внутри, , может рвануть и...:inv:
У нас на форуме такое уже случалось.

Marus'ka
07.09.2009, 00:17
Ну не-е-е-е, зачем "рвануть":smeil:? Если давление сильно повысится, пробку выбьет нафиг, и все... я ж пробку прикручивать не буду, пущай летает...:witch::smeil:. А пары спирта не взорвутся - у меня огня нет, баня песчаная с электрическим подогревом, вот:podmigivayu:.
Да я пробовала уже такой экстрим, имбирь в спирте варила с закрытой крышкой (ну там правда в склянке, там все-таки газ выходит), цела-жива:yes:.
Ну лень мне манометр туда прикручивать, да и пробки подходящей нет для него...
Я про колбу думала про высокую такую, а тинктуры немного налью, так что спирту будет первое время куда расширяться. Ну может греть буду все-таки не до 100, а до 80-90.

Кто знает, если температура песка в бане 100, то какая температура в колбе? Она вроде в колбе меньше, не помню только, насколько меньше...

Sunnyel
07.09.2009, 19:31
девочки, я конечно не химик и не вникала глубоко в способы получения абсолютов, но по мойму сколько не выпаривай, ничего кроме насыщенного спиртового экстракта из тинктуры получить нельзя. Даже если взять за основу такое описание конкрета
При экстракции растворителями получают конкрет, состоящий из жиров, восков, эфирных масел и других растительных веществ. жиры, воски - спиртом извлечь вряд ли получится, да и эфирные масла в спирте растворяются лишь частично.

Marus'ka
08.09.2009, 12:28
Sunnyel, прочитала, устыдилась, полезла учить теорию:podmigivayu:.
Нашла вот что:
Удаление балластных веществ из водных извлечений
При экстрагировании растительного материала водой или слабыми водно-спиртовыми растворами извлекаются кроме действующих веществ и такие балластные, как слизи, пектиновые, белковые вещества, полисахариды, которые не способствуют устойчивости и качеству экстрактов. Разлагаясь при хранении эти примеси придают экстрактам нехарактерный запах, растворы таких экстрактов мутятся.
При удалении балластных веществ из водных извлечении применяют различные приемы.
1) Простейшим из них является отстаивание при +8-10°С в течение 0,5-1 суток.
2) Для удаления белков водные извлечения кипятят при 100°С в течение 0,5-3 часов, если это позволяют действующие вещества.
При этом большинство белковых веществ коагулируют, жидкость затем отстаивается, фильтруется.
Для более полного их осаждения первичное извлечение упаривают до 1/2-1/4 объема, отстаивают 1 сутки и фильтруют или центрифугируют, после чего упаривают до готовности. Кипячение, к тому же, ведет к гидролизу полисахаридов, что просветляет раствор.
3) Для интенсификации процесса отстаивания используют осветлители, такие как фильтровальная бумага, размоченная в воде, суспензия талька (2%),каолина (5%), бентонита, порошка целлюлозы и другие, которые адсорбируют на своей поверхности взвешенные частицы, пигменты, смолы. Укрупненные таким образом комочки быстрее оседают на дно. Для этой цели ни в коем случае не применяется активированный уголь! – он адсорбирует алкалоиды, гликозиды и др. действующие вещества и пигменты.
4) Слизи, пектиновые вещества, белки и др. ВМС можно осадить из раствора с помощью спирта, т.е. провести так называемую спирто-очистку. Добавление спирта изменяет качество растворителя. При 60% и более содержании спирта происходит деградация молекул ВМС или мицелл коллоидов и выпадение их в осадок. Спирт добавляют:
а) непосредственно к первичной вытяжке добавляют 2-3х-кратный объем 96% спирта (это зависит от количества извлечения, концентрации балластных веществ и их свойств);
б) извлечение выпаривают до 1/2 объема по отношении к массе растительного сырья, а затем добавляют 2-х кратный объем спирта по отношению к экстракту. После отстаивания фильтруют и упаривают фильтрат.

Удаление балластных веществ из спиртовых вытяжек
Спиртовые извлечения из растительного материала, как правило, содержат смолистые вещества, пигменты, антоцианы, каротины, хлорофилл, флавоны и др. (воски, стерины, церин, жиры, бальзамы и т.п.).
Для их удаления следует изменить качество растворителя, т.е. изменить концентрацию спирта. Для этого вначале при обычном давлении отгоняют спирт, а затем к водному кубовому остатку добавляют равный объем /1:1/ горячей воды, либо суспензию талька (2%) или каолина (3%) или другой осветитель, тщательно перемешивают и после отставания, фильтрации либо центрифугирования отгоняют растворитель. Отгонку ведут при пониженной температуре, в вакууме.
Здесь вода добавляется для того, чтобы еще больше снизить концентрацию спирта, и таким образом уменьшить растворимость смол, жиров и пр.
Тальк, каолин, бентонит хорошо адсорбируют выделившиеся из раствора капельки смол, утяжеляют их и этим способствуют более быстрому просветлению раствора.
От взвешенных частиц освобождаются затем фильтрацией центрифугированием на отстойных или фильтрующих центрифугах.

Источник (http://fromserge.narod.ru/lecture/L6.htm).

Еще вот:
Смолы - твердые или жидкие природные сложные органические соединения растительного происхождения с характерным запахом. Обычно нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях (спирте, эфире, бензине и др.). Химический состав смол изучен еще недостаточно. Они не прогоркают, не загнивают, не портятся, легко воспламеняются. Смолы обладают приятным запахом и фитонцидными свойствами.
Смолы, как и воски, содержатся в эфирных маслах. Они душисты, понижают летучесть масел, замедляют их порчу и при перегонке большей частью остаются в осадке. Благодаря этому запах эфирных масел, не извлеченных из растений, более стоек, значительно медленнее улетучивается, долго не портится, что, несомненно, повышает фармакологическую активность эфирных масел.

Жирные масла - сложные эфиры глицерина и высших жирных кислот. В состав жиров входят предельные и непредельные кислоты. Жирные масла образуются главным образом в семенах, только оливковое масло получается из мякоти плодов маслины. Они в воде не растворяются, с трудом растворяются в холодном спирте, более легко в горячем.

Источник (http://www.znaytovar.ru/new732.html).

Если применять эту информацию к получению чего-то ароматически ценного (идеально - абсолю) из тинктуры, то:
1. тинктуру отстаивать при температуре 8-10 градусов,
2. фильтровать.

Смолы и жирные кислоты (которых много быть не должно, если тинктурировать цветы) помешать не должны. В эфирных маслах и абсолю довольно много высших жирных кислот (например, в абсолю гвоздики - 15-30%). Смолу можно попытаться адсорбировать каолином, но вроде от нее пользы больше, чем вреда...

Спирт можно выпарить до упора:smeil:. А воду можно выморозить:smeil:.
Вот так, рассуждая, шагал Незнайка к ракете, и с каждым шагом казалось ему, что до Луны - рукой подать (не цитата - вариация на тему:smeil:. Не люблю Носова, но из приличной литературы ничего не вспомнилось:ha-ha:)

Скажите мне что-нибудь... плиз... совсем бред, да?

Добавлено через 5 минут

забыла... ЭМ и абсолю - это же ж сложные соединения, там и жирные кислоты, и смолы есть, в абсолю еще воски (вроде). Ну вот... Поэтому я задачей вижу получение именно такого сложного соединения, с смолами и эфирами в составе... Из тинктуры спирт выпаривается, всякая бяка фильтруется, даже часть смолы можно осадить и отфильтровать, воду можно выморозить - вот что останется, если не абсолю?? (ну или резиноид, на крайний случай)...

Stasija
08.09.2009, 15:46
Marus'ka, помоему Вы сами ответили на свой вопрос.
Лично я, когда делала сухой экстракт банана, так и поступала.
Спиртовую настойку сначало выпаривала наполовину, потом отстаивала в холодильнике, потом удаляла осадок, но не фильтрованием, а просто сливала верхний хороший слой. Получался чистый раствор. Но эфиры меня не интересовали.
При фильтровании на бумаге, мне кажется те миллиграммы эфиров на ней и останутся. Может лучше капрон.
Если мы говорим об анфлераже, надо понять что конкретно переходит в твердое масло, думаю меньше, чем при спирте, т.е более чистое вещество получится. Если просто о спиртовой вытяжке, думаю именно настаивание, потом шприцом удалять осадок. При кипячении все улетит. Можно посмотреть температуру замерзания составляющих, может имеет смысл.:smeil:И в морозилку. Но по большому счету я бы уделяла грубые составляющие, а остальные, смолы, полисахариды другие полезностии оставила. Потом же не век хранить. Главное избавиться от спирта. Коже не дюже полезно. А для духов, как писала Иллинора, все-же анфлераж, как более способ получения более чистого запаха.
(Оффтоп еще раз хочу поблагодарить за пытливый ум, в личку уже не получается, молодец)

Arti
02.12.2013, 22:18
Ну вот чуть-чуть для общего разбора. То есть это все надо разобрать по полкам и попытаться понять, как это сделать дома?

Экстракция летучими растворителями
Выделение абсолютного масла производят следующим образом: экстракты растворяют в этиловом спирте при температуре окружающей среды или при подогреве. Полученный раствор охлаждают и выдерживают для кристаллизации восков. Затем массу фильтруют под вакуумом. Фильтрат, представляющий собой спиртовой раствор абсолютного масла, направляют на вакуум-дистилляцию. После отгонки этилового спирта получают абсолютное масло. Воски дополнительно обрабатывают этиловым спиртом с целью наиболее полного извлечения абсолютного масла, затем подвергают специальной обработке и получают косметические воски, используемые в изделиях декоративной косметики.

Экстракция нелетучими растворителями
В растворитель, подогретый до заданной температуры, погружают цветки и выдерживают определенное время (до 48 ч), продолжительность которого зависит от вида сырья, растворителя и температуры. По окончании настаивания из массы отфуговывают растворитель, который сразу же используют для следующего настаивания на свежем сырье. Смена цветков производится до 25 раз. В конце процесса насыщенный душистыми веществами растворитель сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют. Полученный продукт в случае применения животных жиров называют помадой, при использовании растительных жирных масел или труднолетучих веществ - благовонным маслом. Их используют непосредственно в косметике, а благовонные масла, приготовленные на труднолетучих органических соединениях, растворимых в этиловом спирте,- в парфюмерных композициях.

В большинстве случаев помады и благовонные масла на растительных жирах обрабатывают этиловым спиртом, спиртовую вытяжку (цветочный экстракт) используют непосредственно в парфюмерии или же получают из нее цветочное масло путем отгонки этилового спирта под вакуумом. Цветочные экстракты выпускают под номерами, отражающими количество сырья в килограммах, израсходованного на приготовление 10 л экстракта.

Васаби
03.12.2013, 06:09
Arti Может вместо вакуума попробовать замораживать спиртовую настойку. Только это не просто тинктура, а с многократной заменой сырья экстракция. Для ускорения можно периодически в блендере прокручивать. Выход конечно будет неполный, в спирте что-то останется. Мне так кажется (во всяком случае очень хочется верить, на крайний случай останется очень насыщенная тинктура).

Arti
03.12.2013, 14:00
Васаби, я что-то не очень представляю, ну заморозим мы ее, она не замерзнет, или что-то замерзнет? И не замерзшее сливаем? Или что делать-то?

Васаби
03.12.2013, 15:27
Arti Я уже тоже ломаю голову по этому поводу. Если замораживать насыщенную тинктуру, то возможно замерзнет эфирное масло, а спирт то точно не замерзнет. Еще я подумала, что поскольку вакуума у нас нет, то можно было бы попробовать на морозе в блендере прокручивать, не совсем вакуум, но что-то типа центрифуги. Вот какие то такие мысли бродят, не пойму только, совсем бред, или что-то может получиться.

Васаби
03.12.2013, 16:33
Вернулась вверх по странице, почитала предыдущую дискуссию на эту же тему. Расстроилась:ridaju:. Потом задумалась, а зачем нам это надо, получить ЭМ, потом развести его обратно в спирте и использовать в духах:ha-ha:. Вроде смысла нет. Но руки то чесаться сделать ЭТО не перестали. Вот просто хочется и все:wallhead3:.

Arti
03.12.2013, 20:02
Васаби, я пока не могу задуматься на эту тему... "дети" отвлекают. Дайте мне несколько дней на соображение. :)

Васаби
04.12.2013, 06:52
Arti "Дети" это святое. Я и сама пока чисто теоретически.

Васаби
17.01.2014, 11:53
Вот что нашла по поводу добычи эм Ириса
http://viness.narod.ru/iris.htm

Arti
17.01.2014, 15:02
Васаби, попробуем вернуться к нашим баранам (у меня эта тема так и висит открытой). :)
Морозить масло со спиртом - какой смысл? Масло-то в спирте растворено, они оба и не замерзнут.
С блендером тоже не пойму механизм.
Пока вырисовываются два варианта - все-таки часть дистиллировать. А часть поставить на спирту. Что дальше делать со спиртом - не пойму. Может, в дистиллятор его? И они оба через трубку улетят (заодно дом спалить можно). Но так по крайней мере нелетучие компоненты отсеются.
Все-таки как спирт от масла отделяют, я до сих пор не врублюсь.

Васаби
17.01.2014, 16:38
Arti Я думаю, что может поэтому в вакууме и дистилируют, чтобы спирт улетел, а эфир остался.
"Спиртовой раствор упаривают при атмосферном давлении, а затем под вакуумом"
И если дистилировать, то все-таки нужен аламбик, а то на моей шайтан-машине вряд ли что то получится с ирисом. Вот перееду домой, куплю еще и аламбик для полного счастья (куда все это буду девать на 5ти метровой кухне, не знаю).
:oops:Я как провокатор сейчас скажу - а вот был бы у меня корень в достаточном количестве и аламбик, я бы попробовала:shuffle:

Arti
17.01.2014, 20:24
Васаби, ну я-то попробую. :) У меня кухня такая же, поэтому дистилляторы живут на подоконнике в комнате.

Markiza
17.01.2014, 21:12
Я думаю, что аламбиком эфирные масла добыть то можно, вот только после каждого извлечения каким образом чудо-мини-трубочки промыть? Гидролаты одно, а эфиры если перемешаются -не айс.

Васаби
18.01.2014, 19:35
Arti Я очень надеюсь, что у вас получится :)
Markiza спиртиком трубочки, и в духи потом его:)

Arti
18.01.2014, 19:56
Да ну в какие там духи... там ничего на духи не наберется. Аппарат медный, поэтому его все равно чем-то кислым мыть надо, смывая все это в трубки. Я лимонной кислотой мою и все хорошо отмывается, никакого запаха не остается. Да он вообще в них не въедается. П.С. Опять не в той теме не о том.